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液相色譜儀作為一種高精度的分析儀器，其校準(zhǔn)工作對(duì)于確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性至關(guān)重要。
1.環(huán)境條件：室溫應(yīng)保持在(15～30)℃，校準(zhǔn)過(guò)程中溫度變化不超過(guò)3℃(對(duì)于差示折射率檢測(cè)器，室溫變化不超過(guò)2℃)。室內(nèi)相對(duì)濕度控制在(20～85)，房間內(nèi)不得存放易燃、易爆、強(qiáng)腐蝕性物品，且無(wú)機(jī)械振動(dòng)和電磁干擾，通風(fēng)良好。
2.儀器檢查：確保色譜儀處于正常工作狀態(tài)，各部件連接正常，無(wú)泄漏等故障。開啟色譜儀電源，依次打開進(jìn)樣器、檢測(cè)器、進(jìn)樣泵和梯度泵等，使儀器預(yù)熱穩(wěn)定。
液相色譜儀的流量校準(zhǔn)方法：
1.準(zhǔn)備工作：選擇合適的標(biāo)準(zhǔn)液，如純水或已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液。將標(biāo)準(zhǔn)液通過(guò)特定的管路引入液相色譜儀的流動(dòng)相系統(tǒng)中。
2.設(shè)定參數(shù)：根據(jù)儀器的性能和分析需求，設(shè)置合適的流速參數(shù)。例如，對(duì)于常規(guī)的液相色譜分析，流速可能設(shè)定在0.5-1.0mL/min之間。
3.測(cè)量記錄：?jiǎn)?dòng)，使標(biāo)準(zhǔn)液在設(shè)定的流速下流動(dòng)。使用準(zhǔn)確的計(jì)量工具，如電子天平或移液管，準(zhǔn)確測(cè)量一定時(shí)間內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)液的體積。同時(shí)，記錄儀器顯示的實(shí)際流速數(shù)值。
4.計(jì)算誤差：根據(jù)測(cè)量得到的標(biāo)準(zhǔn)液體積和時(shí)間，計(jì)算出實(shí)際的平均流速。將實(shí)際流速與儀器設(shè)定的流速進(jìn)行對(duì)比，計(jì)算出流速誤差。一般來(lái)說(shuō)，流速誤差應(yīng)控制在±1以內(nèi)，以確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。
5.調(diào)整優(yōu)化：如果流速誤差超出了允許范圍，需要對(duì)儀器進(jìn)行調(diào)整。常見的調(diào)整方法包括檢查泵的工作狀態(tài)、清洗或更換管路、調(diào)整儀器的參數(shù)設(shè)置等。調(diào)整后重新進(jìn)行流量校準(zhǔn)，直至流速誤差符合要求。
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