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水分儀維護之我見

來源:哈爾濱宇達電子技術有限公司   2012年07月06日 08:00  

1.環(huán)境要求
   儀器仿單中夸大空氣濕度要小于80%,使用時發(fā)現(xiàn)當空氣濕度大于70%時,平衡時間就已經(jīng)顯著延長了,平衡時甚會泛起DRIFT(漂移值)不斷變化,反復滴定,平衡不了,此時就要打開除濕機,對空氣除濕,將濕度降70%以下。
   水分儀共有三個溶劑瓶,分別盛放滴定液(卡爾費休)、溶劑(無水甲醇)、廢液,以上三個溶劑瓶上各有個干燥器,另外儀器上還有個干燥器,四個干燥器內(nèi)都放有分子篩(為了便于觀察吸水程度,中間可以放些變色硅膠,通過變色硅膠的指示來換的分子篩),其中儀器上的干燥器對儀器不亂影響zui大,假如沒有及時換,也會泛起儀器平衡延長,甚平衡不了的現(xiàn)象。另外,儀器密封性也要保持良好,儀器才能不亂。
    分子篩再生方法:仿單上先容160~380℃下烘24小時,即可再生。另外,裝在廢液瓶上的分子篩需處理,由于廢液中有SO2揮發(fā),也被分子篩吸收,若不處理直接烘,SO2會揮發(fā)出來污染儀器和環(huán)境,所以,應將此分子篩用去離子水反復沖刷數(shù)次,然后再進行再生處理。
2.試劑的選擇
   試劑的選擇很重要,質(zhì)量的好壞直接影響檢測的正確性和儀器的不亂性,我們分析實驗室測水分比較簡樸,按照典尺度,溶劑全都用無水甲醇,無論樣品是否溶于甲醇。滴定液我們選擇天津四友出產(chǎn)的無吡啶的卡爾費休滴定液(滴定度大于5.0mg/ml),這是海內(nèi)的,不外海內(nèi)的卡爾費休滴定液有個缺點,那就是水分儀2天不用,儀器內(nèi)的滴定管及吸液管內(nèi)的滴定液都會泛起分層現(xiàn)象,使用前需將分層的液體排出,否則會影響測定的正確性(有時候可能要排掉良多,但是為了數(shù)據(jù)的正確,鋪張點是值得的)。
3.儀器的使用
    天天使用儀器前,先要將盛放滴定液的瓶扭捏幾下,使之平均,然后再檢查滴定液流經(jīng)的管路是否有氣泡,有否分層,若有之,則通過排液來去除。zui后進行預滴定和標定滴定液(由于滴定液會揮發(fā),濃度會有所變化,所以,天天使用前都要標定的濃度,以所測數(shù)據(jù)的正確性。)。
    滴定液換時,將之前的用完,多余的倒掉,重裝入的滴定液,以較的滴定度;另外,將裝入滴定液的瓶聲約10分鐘來除氣泡,防止氣泡干擾測定。
    樣品丈量時,固體樣品顆粒平均細小,混勻時間長些,若溶于溶劑,應待全溶后再滴定;若不溶于溶劑,也應待分散平均后再滴定;
    注:部門樣品內(nèi)的某些官能團會與溶劑發(fā)生反應,天生水或減少水,這樣會使丈量時間延長,而且測出來的結(jié)果會偏大或偏小,丈量時需要留意。
4.電極的保養(yǎng)
    電極是儀器的重要部件,儀器就是通過電極上兩個鉑電極的電位差來判定測定終點的,所以,電極保養(yǎng)不當,會影響測定結(jié)果。每次使用完后,要及時將反應液排掉,尤其是不溶于溶劑的樣品,以免污染電極,然后用溶劑浸沒兩個鉑電極;若泛起預滴定時反應液顏色加深棕色或棕紅色時,判定為電極老化,需要進行活化,方法為將電極的兩個鉑電極浸沒在鉻酸洗液中約1分鐘,然后用純水洗凈擦干即可

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