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CNX-838順序掃描式波長色散X熒光光譜儀在磷礦石和磷精礦檢測中的應用

來源:鋼研納克檢測技術股份有限公司   2025年03月10日 13:46  

CNX-838順序掃描式波長色散X熒光光譜儀

磷礦石和磷精礦檢測中的應用

磷礦石和磷精礦

磷礦石和磷精礦是含磷化合物的礦石,在農(nóng)業(yè)和工業(yè)領域有廣泛的用途,主要用于生產(chǎn)磷肥、復合肥、黃磷、磷酸、磷化物和鋼鐵冶煉等領域。

CNX-838順序掃描式波長色散X熒光光譜儀在磷礦石和磷精礦檢測中的應用

磷礦石

磷礦石和磷精礦測定

磷礦石和磷精礦的主要成分為五氧化二磷(P2O5,是衡量磷礦石和磷精礦質(zhì)量的關鍵指標,其含量直接決定了礦石的品位和價值;其它成分包含MgO、Fe2O3、Al2O3SiO2、CaO、K2O和Na2O等,這些成分的含量會影響磷礦石的加工性能和產(chǎn)品質(zhì)量。磷礦石和磷精礦主要成分的準確測定,為地質(zhì)找礦、礦石質(zhì)量評價、生產(chǎn)工藝的確定、資源綜合利用以及成礦地質(zhì)過程研究等提供技術支持。X射線熒光光譜法制樣簡單、測定快速、準確度高等特點,在磷礦石和磷精礦主要成分含量分析中獲得廣泛應用。

儀器設備

CNX-838順序掃描式波長色散X熒光光譜儀在磷礦石和磷精礦檢測中的應用

CNX-838主要配置:

1)                      端窗Rh靶、薄鈹窗(76 µm)、60 kV/4 kW的X射線源;

2)                      可配LiF200、LiF220、Ge111、PET和XS55多層膜等分光晶體;

3)                      流氣正比探測器(FPC,工作氣體為P10氣體)和NaI閃爍體探測器(SC)雙512道MCA;

4)                      θ-2θ雙獨立測角儀驅(qū)動系統(tǒng)(精度0.0002o)

5)                      48位自動進樣器;

6)                      通過分光晶體和測角儀系統(tǒng)的搭配組合,測試元素范圍可涵蓋B(5)~U(92)。

01 樣品制備

熔融制樣:準確稱取0.7000 g試樣(燒失后的樣品),7.0000 g四硼酸鋰(33%)+偏硼酸鋰(67%)混合熔劑,置于鉑金坩堝并混合均勻后,加入5滴15%溴化鋰溶液,于熔樣機中自動熔樣,1050℃熔融10 min,制備樣品。

02 工作曲線繪制

選用中化地質(zhì)礦山總局地質(zhì)研究院磷礦石GBW07210、GBW07211和GBW07212,參照標準GB/T 35996-2018《磷礦石和磷精礦中八種元素含量快速測定 X射線熒光光譜法》中各元素測定范圍,加入頁巖GBW07107(GSR-5)、花崗片麻巖GBW07121(GSR-14)、峨眉山玄武巖GBW07727(GSR-18)和輝石橄欖巖GBW07728(GSR-19)繪制工作曲線。待測組分測量范圍由標準樣品含量范圍決定,見表1。

CNX-838順序掃描式波長色散X熒光光譜儀在磷礦石和磷精礦檢測中的應用

1 標準樣品含量范圍

采用估計標準誤差(Standard Error of Estimate,SEE)作為評價工作曲線的質(zhì)量指標,公式如下:

CNX-838順序掃描式波長色散X熒光光譜儀在磷礦石和磷精礦檢測中的應用

式中,Ci為當前方法校正的含量結(jié)果;Ci0為與之相對應的標定值含量;n為參與擬合的樣品數(shù);k為擬合方程中的自變量個數(shù)。估計標準誤差值越小說明擬合效果越好。

采用經(jīng)驗系數(shù)法繪制工作曲線,結(jié)果見表2。

表2 測定組分工作曲線

CNX-838順序掃描式波長色散X熒光光譜儀在磷礦石和磷精礦檢測中的應用

P2O5、MgO和SiO2等組分的工作曲線如下:

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03精密度和準確度測試

對安山巖GBW07104(GSR-2),重復測定11次,進行儀器精密度測試,測試結(jié)果見表3。測定安山巖GBW07104(GSR-2)和土壤成分分析標準物質(zhì)GBW07452(GSS-23),進行準確度試驗,測試結(jié)果見表4。

表3 測定GSR-2主要元素含量(單位:%)

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采用熔融制樣繪制的工作曲線,測定GSR-2主要成分,相對標準偏差為0.06-0.51%,儀器精密度良好。

4 測定準確度結(jié)果(單位:%)

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測定GSR-2和GSS-23兩個樣品,進行準確度試驗,結(jié)果表明測定結(jié)果與標定值的結(jié)果相近,絕對差值為0.01-0.55%,測定結(jié)果可靠。

小結(jié)

采用CNX-838順序掃描式波長色散X射線熒光光譜儀器測定磷礦石和磷精礦主要成分含量,儀器精密度和準確度良好,方法可靠


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