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從分析到制備的無縫工作流程(一) 島津分析制備雙流路系統(tǒng)鼎力相助

來源:島津企業(yè)管理(中國)有限公司   2024年11月01日 13:36  

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圖示

描述已自動生成 

 

制備液相系統(tǒng)常用于混合樣品中目標化合物的分離純化,建立合適高效的分析條件是獲取高純度目標化合物的重要環(huán)節(jié)之一。分析條件的優(yōu)化通常在分析規(guī)模上進行,這一過程包含流動相篩選、梯度優(yōu)化等,各環(huán)節(jié)都需要消耗大量時間。此外,樣品回收后純度復測通常需要手動轉移至進樣器完成,增加了人力成本。因此,本文以氫化可的松的純化過程為例,展示島津分析制備雙流路系統(tǒng)搭配LabSolutions MD方法開發(fā)軟件,將條件優(yōu)化、放大制備、純度復測等過程集中于單一系統(tǒng)中,以完成整個工作流程。

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圖1 制備純化的工作流程

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津分析制備雙流路系統(tǒng)

ü                      單一系統(tǒng)實現(xiàn)從分析到制備的方法放大及純度和回收率的確認

ü                      利用方法開發(fā)軟件(LabSolutions MD)自動創(chuàng)建分析方案并實現(xiàn)分離條件優(yōu)化

ü                      LH-40液體處理器可直接將餾分再進樣于分析流路,完成純度檢測

 

分析規(guī)模下分離條件的優(yōu)化

條件優(yōu)化前,氫化可的松與主要雜質水楊酸之間非常接近(圖2)。此時如果增加上樣量可能影響兩種化合物之間分離進一步惡化,從而導致回收率降低。因此,優(yōu)化分離條件至關重要。常規(guī)的優(yōu)化方式,往往需要人為設置多個方法來逐個驗證,消耗大量時間且過程復雜繁瑣。LabSolutions MD是一款支持方法開發(fā)的專用軟件,通過對不同參數(shù)的設定,可自動生成分析時間表,提高優(yōu)化效率。在本案例中,設置了三個初始濃度及三種不同水平梯度,可生成九種分析方案(圖3),獲得如圖4所示的分析結果。其中方案③分離度最好。

 

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圖2 分離條件優(yōu)化前色譜圖

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圖3 LabSolutions MD自動生成分析方案

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圖4 LabSolutions MD優(yōu)化分離條件結果

方法③為最優(yōu)選擇

 

上樣量的優(yōu)化

在前序優(yōu)化條件下,分別注入10、20、30、40、50和100µL的氫化可的松溶液(10000mg/L)。在100μL進樣時,氫化可的松和水楊酸的分離并不充分(圖5中藍色橢圓內),同時出現(xiàn)了一個未知的小峰(圖5中紅色圓圈),表明氫化可的松沒有完全分離。而當進樣量為50µL時,氫化可的松與相鄰峰分離良好。因此,采用50µL為分析條件進樣量。

完成上述工作后,根據制備柱及分析柱之間橫截面積比將已優(yōu)化分析條件放大至制備規(guī)模,進行制備純化過程。

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圖5 不同上樣量的優(yōu)化結果

 

目標化合物的收集

當完成條件優(yōu)化后,將方法放大至制備規(guī)模進行目標化合物的收集。使用紫外檢測器信號觸發(fā)收集。放大后,氫化可的松與水楊酸之間保持充分分離的狀態(tài)(圖6)。

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圖6 UV觸發(fā)制備色譜圖

 

純度及回收率的確認

利用LH-40可進樣的特點,將已收集的氫化可的松重新注入分析流路進行檢測,同時將氫化可的松標準混合溶液進樣分析。根據標準品及回收目標化合物純度色譜圖,采用面積歸一化法,獲得的目標化合物純度以及回收率均保持在較高的水平。

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圖7 純度檢測色譜圖

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總結

利用島津分析制備雙流路系統(tǒng)與LabSolutions MD軟件的高效結合,可以將制備純化分析的全過程統(tǒng)一于單一系統(tǒng)完成。該流程包括在分析規(guī)模上優(yōu)化分離條件、擴大分餾規(guī)模以及確認純度和回收率等??梢杂行У奶岣咧苽湫?,同時降低成本,減少實驗過程中人為因素的干擾。

 

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