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石英砂—氧化鈣氧化鎂的測定—原子吸收光譜法

來源：北京龍?zhí)祉w略科技有限公司   2012年04月17日 23:55  

 

1 范圍
本推薦方法采用原子吸收光譜法測定石英砂中氧化鈣氧化鎂含量。
本方法適用于石英砂中質(zhì)量分數(shù)0.050～2.00%氧化鈣氧化鎂含量的測定。
2 原理
以氫氟酸-高氯酸分解的方法制備溶液，分取一定量的溶液，以鍶鹽消除硅、鋁、鈦等對鈣、鎂
的抑制干擾。在空氣-乙炔火焰中，分別于422.7、285.2nm 處測定吸光度。
3 試劑
3.1 硼酸鋰：將碳酸鋰（Li2CO3）和硼酸（H3BO3）混勻，在400℃灼燒數(shù)小時，研細，保存于塑料
器皿中。
3.2 鹽酸，ρ 約1.19 g/mL， 1+1、1+10。
3.3 氫氟酸，ρ 約1.15g/mL。
3.4 高氯酸，ρ 約1.67 g/mL。
3.5 氯化鍶溶液，鍶50g/L
將152.2g 氯化鍶（SrCl2·6H2O）溶解于水中，用水稀釋至1L，必要時過濾。
3.6 氧化鎂標準溶液，1.00mg/mL
稱取1.000g 已于600℃灼燒過1.5h 的氧化鎂（MgO），至0.0001g，置于250 mL 燒杯中，加
入50 mL 水，再緩緩加入20 mL 鹽酸（1+1），低溫加熱至全部溶解，冷卻后移入1000mL 容量瓶
中，用水稀釋至標線，搖勻。此標準溶液每毫升含有1.00mg 氧化鎂。
3.7 氧化鎂標準溶液，0.0500mg/mL
吸取25.00 mL 氧化鎂標準溶液（1.00mg/mL）于500 mL 容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。此標
準溶液每毫升含有0.0500mg 氧化鎂。
4 儀器
4.1 分析天平：不應(yīng)低于四級，至0.0001g。
4.2 鉑坩堝：帶蓋，容量15～30mL（或鉑皿：容量50～100mL）。
4.3 原子吸收分光光度計：帶有鐵、鈣、鎂元素空心陰極燈。
5 試樣制備
試樣必須具有代表性和均勻性。大樣縮分后的試樣不得少于100g，試樣通過0.080 mm 方孔篩
時的篩余應(yīng)不超過15%。再以四分法或縮分器將試樣縮減至約25g，然后磨細至全部通過
0.080mm 方孔篩，充分混勻后，裝入試樣瓶中供分析用，其余作為原樣保存?zhèn)溆谩?/div>
6 操作步驟
6.1 空白試驗
采取與試樣相同的分析步驟做空白試驗。
6.2.試料分解
稱取約0.2～0.5g 試樣（m），至0.0001g，置于鉑坩堝（或鉑皿）中，用0.5～1mL 水潤濕，加5～
7mL 氫氟酸和0.5mL 高氯酸，置于電熱板上蒸發(fā)。近干時搖動鉑坩堝以防濺失，待白色濃煙驅(qū)
盡后取下放冷。加入20 mL 鹽酸（1+1），溫熱至溶液澄清，取下放冷。轉(zhuǎn)移到250 mL 容量瓶中，
 
加5mL 氯化鍶溶液（50g/L），用水稀釋至標線，搖勻。此溶液A 可供原子吸收分光光度法測定
氧化鐵、氧化鈣和氧化鎂用。
6.3 試樣溶液的測定
分取一定量的溶液A，放入容量瓶中（試樣溶液的分取量及容量瓶的容積視氧化鎂的含量而
定），加入鹽酸（1+1）及氯化鍶溶液（50g/L），使測定溶液中鹽酸的濃度為6%（V/V），鍶濃度為
1mg/mL。用水稀釋至標線，搖勻。用原子吸收光譜儀、鐵、鈣、鎂鎂空心陰極燈，在空氣-乙
炔火焰中，于422.7、285.2nm 處在與繪制工作曲線相同的儀器條件下測定溶液的吸光度，在工
作曲線上查出氧化鈣和氧化鎂的濃度（c）。
6.4 標準系列溶液的配制
吸取0；2.00；4.00；6.00；8.00；10.00；12.00mL 氧化鎂的標準溶液（0.0500mg/mL），分別放入
500 mL 容量瓶中，加入30 mL 鹽酸及10 mL 氯化鍶溶液（50g/L），用水稀釋至標線，搖勻。
6.5 工作曲線
將原子吸收光譜儀調(diào)節(jié)至*工作狀態(tài)，在空氣-乙炔火焰中，用鎂元素空心陰極燈，于285.2nm
處，以水校零測定溶液的吸光度。用測得的吸光度作為相對應(yīng)的氧化鎂含量的函數(shù)，繪制工作
曲線。
 

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