LAF-02型氟離子含量快速測定儀使用說明

一、概述

本控制器采用離子選擇電極法測量樣品中的氟元素的含量，以氟離子選擇電極來測量含氟離子溶液的電極電位，以此確定氟離子在溶液中的含量。進(jìn)而計(jì)算氟離子的百分量。

本控制器可用于水泥、石膏等物質(zhì)的氟離子含量測定。

二、產(chǎn)品適用范圍及執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)

執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)：

《水泥化學(xué)分析方法》GB/T176-2017

《石膏化學(xué)分析方法》GB/T 5484-2012

測試指標(biāo)：氟離子濃度、質(zhì)量百分比

三、功能特點(diǎn)及技術(shù)參數(shù)

氟離子含量快速測定儀，采用離子選擇電極法( Ion Selective Electrode ) ISE 法，離子選擇電極(ISE)是一種電化學(xué)傳感器，其結(jié)構(gòu)中有一個(gè)對(duì)特定離子具有選擇性響應(yīng)的敏感膜，將離子活度轉(zhuǎn)換成電位信號(hào)，在一定范圍內(nèi)，其電位與溶液中特定離子活度的對(duì)數(shù)呈線性關(guān)系，通過與已知離子濃度的溶液比較可求得未知溶液的離子活度。即可快速測定氟離子含量。

直接輸出離子含量和質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。

技術(shù)參數(shù)：

電位測量范圍：0-1950.0mV；分辨率：0.1mV；誤差：±0.05%FS

濃度測量范圍：10^-6mol/L – 10^-1mol/L

測量精度：<8%

采集時(shí)間：5-900秒可設(shè)置

電源電壓：220V±10%

四、電極使用方法及注意事項(xiàng)

注意：離子選擇電極和參比電極屬于消耗品，且造價(jià)昂貴。使用過程和使用完畢不注意清理保養(yǎng)，將大大降低電極的使用壽命。對(duì)于因使用不當(dāng)或保養(yǎng)不到位引起的電極老化、損壞，本公司不提供無償更換電極服務(wù)！ 敬請(qǐng)諒解！

l 氟離子電極使用步驟：

1) 電極使用前需要在相應(yīng)的10^-3mo/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液中漫泡2小時(shí)以上。

2) 將電極保護(hù)組蓋旋開，依次拆下電極保護(hù)瓶及電極保護(hù)瓶蓋。

3) 將氟離子電極與儀器相連，如需配套使用參比電極，也要同時(shí)將其與儀器連接。

4) 電極使用過程中保證其本身或配套使用的參比電極加液口處于開啟狀態(tài)。

5) 用磁力攪拌器將電極在去離子水中清洗10min以上，(過 程中需換水2-3次)。

6) 清洗完畢后，應(yīng)對(duì)電極進(jìn)行校正:在二個(gè)以上濃度的氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液中由稀到濃測試電極電位并進(jìn)行記錄。

根據(jù)記錄的mV和pF值( 氟離子濃度的負(fù)對(duì)數(shù)值)。繪制電極“mV-pF”標(biāo)準(zhǔn)曲線。
注:使用離子計(jì)的用戶無需繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線圖，按照儀器說明書操作即可。

7) 使用電極測量樣品，記錄測得的mV值，在標(biāo)準(zhǔn)曲線圖上讀出對(duì)應(yīng)的pF值。再進(jìn)行樣品氟離子濃度的計(jì)算。

l 氟離子電極維護(hù)步驟：

1) 使用完畢后應(yīng)清洗并吸干電極表面水分，關(guān)閉電極本身或配套使用參比電極的加液口，套上保護(hù)套放回包裝盒干燥保存。

2) 電極應(yīng)貯存在室溫并干燥通風(fēng)的環(huán)境中，空氣中不應(yīng)含有腐蝕性氣體。

l 氟離子電極注意事項(xiàng)：

1) 測量過程中，電極測量端應(yīng)充分浸沒在被測溶液中，外參比溶液的液位必須離于被測液面10mm以上。

2) 為保證測量準(zhǔn)確度，電極標(biāo)定和測量時(shí)，溫度、離子強(qiáng)度、攪拌速度等條件應(yīng)一致。

3) 更換樣品測量前，電極測量端應(yīng)先用去離子水充分清洗。然后用濾紙輕輕吸干電極上的殘留水跡，避免樣品間交叉污染。

4) 樣品pH值應(yīng)保持在(4-8) pH范圍內(nèi)，應(yīng)查閱盡量多的文獻(xiàn)或使用**的標(biāo)準(zhǔn)測量方法(如國家標(biāo)準(zhǔn))。

5) 所選用的氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液般為2-5種，濃度彼此相差10倍且應(yīng)包含被測樣品的氟離子濃度值。

l 參比電極使用步驟：

1) 將電極保護(hù)瓶蓋旋開，依次取下電極保護(hù)瓶和電極保護(hù)瓶蓋,打開加液塞，將電極在對(duì)應(yīng)的浸泡液中浸泡2小時(shí)以上(350固態(tài)參比電極無加液塞，需浸泡4個(gè)小時(shí)以上)。

2) 電極測量端向下，捏住黑色電極帽部分，輕甩數(shù)次，檢查鹽橋處均應(yīng)充滿溶液沒有氣泡，填充液為飽和的溶液應(yīng)有適量的結(jié)晶存在。

3) 將電極加液口保持開啟狀態(tài)并與酸度計(jì)連接，與配套的指示電極一起進(jìn)行校正或測量。

l 參比電極維護(hù)步驟：

1) 電極長期不使用，裝回保護(hù)套和塞子，干燥保存。

2) 電極使用頻率較高，關(guān)閉加液口，將電極浸于對(duì)應(yīng)的浸泡液中。

l 參比電極注意事項(xiàng)：

1) 電極表面如有白色粉末附著，用濕潤的紗布擦去即可。

2) 電極在使用一段時(shí)間后，填充液液面會(huì)有所下降，請(qǐng)及時(shí)補(bǔ)充使其液面保持在管體2/3高度以上。

五、被測溶液配制

1. 鹽酸 (1.18g/cm 3 ~1.19g/cm 3 ,質(zhì)量分?jǐn)?shù) 36%~38%)

2. 氫氧化鈉（NaOH）

3.  氟化鈉 (NaF)

4.  檸檬酸鈉

5.  溴酚藍(lán)

6.  乙醇（乙醇的體積分?jǐn)?shù) 95%）

7.  氫氧化鈉溶液（200g/L）

8. 將 20g 氫氧化鈉（NaOH） 溶于水中， 加水稀釋至 100mL， 貯存于塑料瓶中.

9. pH6.0 的總離子強(qiáng)度配位緩沖溶液
將 294.1g 檸檬酸鈉(C 6 H 5 Na 3 O 7 .2H 2 O)溶于水中,用鹽酸(1+1)和
氫氧化鈉溶液( 4.1)調(diào)整溶液的 pH 至 6.0,加水稀釋至 1L.
4.3 溴酚藍(lán)指示劑溶液(2g/L)

10. 將 0.2g 溴酚藍(lán)溶于 100ml 乙醇(1+4) 中.

11. 氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

稱0.2763g已于105°C -110°C烘過2h的氧化鈉(NaF，優(yōu)級(jí)純)，精確至0.00 1g.置于盟料饒杯中，加水溶解后，移人500 mL容量瓶中用水稀釋至刻度，搖勻，貯存于塑料瓶中。此標(biāo)準(zhǔn)溶液每毫升含0.25 mg氟離子。

吸取每毫升含0.25 mg氟離子的標(biāo)準(zhǔn)溶液2.00 mL;10.00 mL;20.00 mL;40.00 mL;60.00 mL分別放人500 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻，貯存于塑料瓶中。此系列標(biāo)準(zhǔn)溶液分別每毫升含0.001 mg; 0.005 mg;0.010 mg;0.020 mg;0.030 mg氟離子。

六、儀器操作

將儀器放置于水平試驗(yàn)臺(tái)，連接電源線以及活化好的電極，打開電源。

顯示開機(jī)信息后，儀器自動(dòng)進(jìn)入工作界面。

l 主功能界面

l 工作界面

【試驗(yàn)編號(hào)】：顯示當(dāng)前錄入的試驗(yàn)標(biāo)號(hào)，用戶可以自由設(shè)置時(shí)間編號(hào)，便于試驗(yàn)管理。支持最大12個(gè)數(shù)字的試驗(yàn)編號(hào)。

【試驗(yàn)狀態(tài)】：顯示各種提示或警告信息，便于用戶操作。

【試驗(yàn)參數(shù)】：被測樣品的參數(shù)信息。

【攪拌速度】：顯示當(dāng)前的攪拌輸出信息。

【氟離子濃度】：試驗(yàn)結(jié)束后，自動(dòng)計(jì)算并顯示本次試驗(yàn)測量得到的離子濃度。

【氟質(zhì)量分?jǐn)?shù)】：試驗(yàn)結(jié)束后，自動(dòng)計(jì)算并顯示本次試驗(yàn)測量得到的結(jié)果。

l 新建試驗(yàn)

l 空白試驗(yàn)

l 電極校準(zhǔn)

l 時(shí)鐘設(shè)置

可修改系統(tǒng)時(shí)鐘，如遇斷電后時(shí)鐘信息丟失，應(yīng)考慮更換主板電池。 

l 歷史數(shù)據(jù)

該界面顯示系統(tǒng)保存的所有歷史數(shù)據(jù)信息，歷史數(shù)據(jù)按照時(shí)間順序排列，便于用戶快速查找。 

可在本頁面完成數(shù)據(jù)導(dǎo)出至U盤，或?qū)v史數(shù)據(jù)批量刪除功能。

注意：數(shù)據(jù)刪除后不可恢復(fù)，應(yīng)謹(jǐn)慎操作。

注意：如遇U盤無法識(shí)別或?qū)С鍪?，可嘗試將U盤格式化或更換U盤后再次嘗試。

說明：U盤導(dǎo)出數(shù)據(jù)為.CSV格式，可使用Excel打開或編輯。

l 詳細(xì)數(shù)據(jù)查看頁 

七、試驗(yàn)操作

1) 安裝

連接電源線，連接活化后的電極，連接溫度傳感器。

2) 電極標(biāo)定

如電極需要重新校準(zhǔn)，按照上文中電極的校準(zhǔn)步驟，進(jìn)行電極校準(zhǔn)。

3) 配制需要測量的溶液

4) 新建試驗(yàn)

5) 啟動(dòng)試驗(yàn)

6) 等待試驗(yàn)完成并自動(dòng)計(jì)算結(jié)果。