ISO 24187:2023 環(huán)境中微塑料分析原則標準中檢測方法部分解讀
ISO(國際標準化組織)是由各國 ISO 成員標準組織組成的世界性聯(lián)合會。制訂國際標準的工作通常是通過 ISO 技術(shù)委員會進行的。對已設立技術(shù)委員會的某一主題感興趣的各成員機構(gòu)均有權(quán)派代表參加該委員會。此外,政府和非政府的國際組織也與 ISO 保持緊密聯(lián)系并參與這項工作。
微塑料的分析作為當前新興的研究領(lǐng)域,目前已有大量的科學出版物出版,但因沒有應用統(tǒng)一的分析方法,而使得結(jié)果比對變得困難。為此,ISO 標準中列出了環(huán)境中微塑料研究的主要原則,以供測試人員在隨后制定樣品采集、前處理以及檢測方法選擇的具體執(zhí)行過程中作為參考。制定該標準的主要目的是為微塑料科學工作者提供一套規(guī)范化、一致性的方法和說明,并使之可應用于科學、商業(yè)以及行政管理中。在該標準中,系統(tǒng)概述了在不同環(huán)境基質(zhì)中分析微塑料時應遵循的原則,其中包括微塑料粒徑分類以及在采樣、前處理和分析測試時使用的設備種類。
按照國際標準定義,5mm-1um 粒徑范圍的塑料被定義為微塑料。標委會在此粒徑范圍內(nèi),將微塑料細分為大顆粒微塑料和微塑料。具體分類規(guī)定如下:
大顆粒微塑料:1mm-5mm
微塑料:1um-1000um
其中建議在微塑料粒徑范圍內(nèi)再進行尺寸細化分級,具體信息如表 1 所示:
表 1:粒徑分級表

由于環(huán)境中微塑料顆粒的形狀、大小、聚合物類型、包含添加劑的種類以及降解狀態(tài)都不同。因而測試樣品的微塑料含量可以通過顆粒數(shù)量或質(zhì)量來表征。采集樣品時,不同基質(zhì)也會使用不同的單位來計算,如體積或質(zhì)量等。所以在采集樣品前就需要有一個明確的測試目標,該目標應該以要達到怎樣的測試結(jié)果為出發(fā)點,從而制定最佳的采樣方法,并選擇適合的樣品前處理方法及檢測方法。
檢測方法的選擇主要取決于測試的目標和需求,不同的檢測方法產(chǎn)生的測試結(jié)果是不同的。根據(jù)不同的測試原理,微塑料分析可以將檢測方法歸類為光譜法和質(zhì)譜法。
光譜法通常利用獲得的譜圖對聚合物進行定性及顆粒數(shù)定量分析,根據(jù)儀器配置及使用技術(shù)的不同,可以細分為以下不同的技術(shù)路線:
傅里葉變換紅外光譜(FTIR)
衰減全反射附件搭配傅里葉變換紅外光譜(ATR-FTIR)
焦平面陣列檢測器傅里葉變換紅外光譜(FPA-FTIR)
量子級聯(lián)激光紅外光譜(QCL-IR)
近紅外或短波紅外光譜(NIR, SWIR)
拉曼光譜
在質(zhì)譜方法中,相對成熟的當屬氣質(zhì)(GC-MS)方法。其原理是利用樣品在惰性條件下熱解后進入到氣質(zhì)中檢測到個別聚合物的特定分解產(chǎn)物而實現(xiàn)定性及定量分析。目前使用比較多的方案是熱裂解氣質(zhì)(Py-GC-MS)和熱萃取熱脫附氣質(zhì)(TED-GC-MS)的方案。與此同時,也可使用單顆粒 ICP-MS 以及 LC-MS 的方法來進行相關(guān)分析的研究。
安捷倫紅外光譜微塑料測試解決方案
安捷倫紅外光譜微塑料測試解決方案可滿足用戶對 10um-5mm 粒徑范圍內(nèi)顆粒的定性及數(shù)量定量需求。對于 >500um 粒徑的顆粒,建議使用 Cary630 FTIR 搭配鉆石 ATR 附件完成測試;對于<500um 粒徑的顆粒,建議使用 8700 LDIR 激光紅外成像完成全自動測試。

圖 1.
其中,8700 LDIR 激光紅外成像光譜儀采用量子級聯(lián)激光器(QCL)作為光源,搭配安捷倫開發(fā)的智能化Clarity 軟件,可實現(xiàn)對微塑料數(shù)量、顆粒圖像、定性結(jié)果、尺寸以及形態(tài)信息的自動采集。這些信息將為環(huán)境樣品中的微塑料提供一幅非常全面、詳細的畫面。全自動化的測試流程將人為影響因素的干擾降到了最低,高精度的測試結(jié)果也將為科研工作者提供更多分析數(shù)據(jù)和研究空間。
安捷倫氣質(zhì)微塑料測試解決方案
熱裂解氣相色譜/質(zhì)譜 (Py-GC/MS) 是一種通過為每種聚合物選擇一組特征熱裂解產(chǎn)物,以此獲得微塑料混合物的定性、定量數(shù)據(jù)的技術(shù)。其可以在將微塑料熱裂解為小分子后進行精細的分離和檢測。并能夠依托高靈敏度,檢測到極低濃度的微塑料,提供詳細化學結(jié)構(gòu)信息,適合于分析不同類型樣品(飲用水、地表水、海水、土壤、底泥、生物體等)中的多種微塑料。當前,基于 Py-GC/MS 方法的質(zhì)量濃度分析,對于微塑料管控及研究領(lǐng)域日益重要,因此,熱裂解氣相色譜/質(zhì)譜 (Py-GC/MS)也越來越廣泛地被用于微塑料檢測。

圖 2. 8890GC/5977C 配 3030D 多功能熱裂解系統(tǒng)
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