皖儀科技原子吸收分光光度計測定廢樹脂粉中重金屬含量

前言

電路板回收產生的廢樹脂粉應按照危險廢物進行管理，宜優(yōu)先進行利用。鼓勵利用廢樹脂粉制備防火阻燃材料，可用于制備結構構造圍護防護類、戶外場地、市政園林景觀類等建筑材料，不宜將廢樹脂粉與水泥直接混合后制備行道磚，不應制作與人體直接接觸的制品或材料。

（示意圖）

企業(yè)應對每批利用的廢樹脂粉中重金屬的含量(如鉛、鎘、鉻、汞)進行檢測，利用廢樹脂粉生產建材的，產品除滿足國家、地方制定或行業(yè)通行的產品質量標準外，其中有害物質含量及浸出限值應執(zhí)行 HJ 1091 和 GB/T 30760 的要求。本文參考《HJ 749-2015 固體廢物 總鉻的測定 火焰原子吸收分光光度法》《HJ 786-2016 固體廢物 鉛、鋅和鎘的測定 火焰原子吸收分光光度法》標準，建立了一種原子吸收火焰法測定廢樹脂粉中重金屬元素含量的分析方法。

關鍵詞：原子吸收；火焰；廢樹脂粉；鉛鎘鉻。

1 實驗方法

1.1   儀器配置

皖儀科技AA2310原子吸收分光光度計

表1原子吸收分光光度計配置清單

1.2 試劑及設備

1.2.1鉛標準溶液（1000μg/ml）；

1.2.2 鎘標準溶液（1000μg/ml）；

1.2.3 鉻標準溶液（1000μg/ml）；

1.2.4 氯化銨：分析純；

1.2.5 硝酸：優(yōu)級純；

1.2.6 鹽酸：優(yōu)級純；

1.2.7 氫氟酸：優(yōu)級純；

1.2.8 高氯酸：優(yōu)級純；

1.2.9 30%過氧化氫：優(yōu)級純；

1.2.10 萬分之一分析天平；

1.2.11 數(shù)顯電熱板。

1.3 樣品前處理

1.3.1 鉛、鎘樣品前處理

稱取 0.2 g樣品(精確至 0.1 mg)于 50 ml 聚四氟乙烯坩堝中。用少量水潤濕樣品后加入 5 m 鹽酸，于通風櫥內的電熱板上約 120 ℃加熱,使樣品初步消解,待蒸發(fā)至約剩 3m 時取下稍冷。加入8ml 硝酸、8 ml氫氟酸、4 ml 高氯酸,加蓋后于電熱板上約 160 ℃加熱3h。開蓋，電熱板溫度控制在180℃繼續(xù)加熱，并經常搖動坩堝。當加熱至冒濃白煙時，加蓋使黑色有機碳化物充分分解。待坩堝壁上的黑色有機物消失后，開蓋，驅趕白煙并蒸至內容物呈粘稠狀。取下坩堝稍冷，加入0.2mL硝酸溫熱溶解可溶性殘渣,冷卻后全量轉移至 50 ml容量瓶,用適量實驗用水淋洗坩堝蓋和內壁,洗液并入50 ml容量瓶，用實驗用水定容至標線，搖勻，待測。如果消解液中含有未溶解顆粒，需進行過濾離心分離或者自然沉降。（注 ：加熱時勿使樣品有大量的氣泡冒出，否則會造成樣品的損失。）

1.3.2 鉻樣品前處理

稱取 0.2g(精確至 0.0001 g)樣品于 50 ml 聚四氟乙烯坩堝,用水潤濕后加入 10 m 濃鹽酸，于通風櫥內的電熱板上 50℃加熱，使樣品初步分解待蒸發(fā)至約剩3ml左右時，加入5m濃硝酸，5ml氫氟酸，加蓋后于電熱板約 120~130℃加熱 0.5~1h 左右，開蓋冷卻加入2ml過氧化氫，再加蓋 160℃加熱 5h左右，然后開蓋，驅趕白煙并蒸至內容物呈不流動狀態(tài)的液珠狀(趁熱觀察)。視消解情況，再補加 3ml濃硝酸，3 ml氫氟酸，1ml過氧化氫，重復以上消解過程。取下坩堝稍冷，加入0.2mL硝酸，溫熱溶解可溶性殘渣，將所有試液移至 50 ml 容量瓶中，加入5ml10%氯化銨溶液，實驗用水定容，待測。（注：30%過氧化氫的總加入量不得超過 10ml。）

2.結果與討論

n  鉛元素

鉛元素標曲線性

n  鎘元素

鎘元素標曲線型

n  鉻元素

鉻元素標曲線性

3 注意事項

3.1 實驗中使用的硝酸、高氯酸具有強氧化性和腐蝕性，鹽酸、氫氟酸具有強揮發(fā)性和腐蝕性，操作時應按規(guī)定要求佩戴防護器具，溶液配制及樣品預處理過程應在通風櫥中進行操作。

3.2 10%氯化銨溶液需同步加入標準溶液和樣品中，以保證檢測一致性。

4 結論

由實驗結果可得，鉛鎘鉻三種元素的線性相關系數(shù)均大于0.999。樣品廢樹脂粉中的鉛鎘重金屬元素均未檢出。鉻有檢出。該方法準確可靠、靈敏度高，可用于廢樹脂粉中重金屬的檢測。