皖儀科技高效液相法對食品中糖醇含量的檢測

前言

根據(jù)數(shù)據(jù)研究顯示，2024年全球糖尿病患者數(shù)量達到4.28億人，其中2型糖尿病患者占絕大多數(shù)。預計2025年，全球糖尿病患者將進一步加劇。隨著糖尿病患者的日漸增多，以及過多攝取糖分的危害。人們越來越重視對糖的攝入。糖醇類甜味劑就是蔗糖的一類替代品，它有著很多蔗糖沒有的優(yōu)點，相較蔗糖甜味自然，安全性高，熱量低，不會100%被人體吸收或代謝，不會導致明顯的血糖反應，升糖較慢，不會造成蛀牙等問題。糖醇類有很多種，我們聽說最多的是木糖醇，在很多口香糖和糕點中都增加了木糖醇。糖醇類甜味劑還有麥芽糖醇、山梨糖醇、異麥芽酮糖醇、乳糖醇、赤蘚糖醇等。雖然糖醇的熱量不高，但是也不可過量攝入，攝入過多的話會導致腹瀉等問題。

本篇介紹的分析方法，參考的是國家標準GB 5009.279-2016食品中木糖醇、山梨醇、麥芽糖醇、赤蘚糖醇的測定，采用皖儀科技高效液相色譜儀LC3200系列配置示差檢測器測試。實驗結果顯示，系統(tǒng)適應性測試赤蘚糖醇、木糖醇、山梨醇、麥芽糖醇各峰峰型良好，目標峰周圍無雜峰。各曲線線性良好，R值均在0.999以上。時間重復性RSD分別為0.128%、0.128%、0.120%、0.077%，均小于0.2%，峰面積重復性RSD分別為0.809%、0.450%、0.705%、0.913%,均小于1%。三倍信噪比為檢出限計算可知赤蘚糖醇、木糖醇、山梨醇、麥芽糖醇儀器檢出限分別為0.01 mg/mL、0.012 mg/mL、0.015 mg/mL、0.03 mg/mL。樣品兩次測定結果的絕對差值為算數(shù)平均值的0.14%，小于標準要求的10%。以上各項數(shù)據(jù)結果均滿足實驗要求。

1 方法原理

高效液相色譜-示差檢測器測定，外標法定量。

2  儀器配置及實驗方法

2.1 儀器配置

皖儀科技LC3200系列高效液相色譜儀

表1 皖儀液相配置清單表

2.2 實驗方法

2.2.1 試劑和標準品制備

表2 試劑及標準品清單

標準工作曲線：把4種甜味劑混標（40mg/mL）用水稀釋濃度為1.6 mg/mL、2.4 mg/mL、3.2 mg/mL、4.0 mg/mL、4.8 mg/mL 、6.0 mg/mL系列濃度工作曲線。

2.2.2 色譜條件

表3 色譜條件

2.2.3 樣品前處理

對非蛋白飲料類, 取樣品至少200 mL, 充分混勻, 置于密閉的容器內。稱取10 g 飲料于50 mL 容量瓶中, 加水定容至50 mL, 搖勻,0.22 μm 濾膜過濾后, 上機測試。

3 實驗結果

3.1 系統(tǒng)適用性

圖1 濃度為6.0mg/mL甜味劑混標譜圖

說明：由圖可知，赤蘚糖醇、木糖醇、山梨醇、麥芽糖醇各峰峰型良好，目標峰周圍無雜峰，滿足實驗要求。

3.2 線性關系

圖2 赤蘚糖醇標曲

圖3 木糖醇標曲

圖4 山梨醇標曲

圖5 麥芽糖醇標曲

說明：本次測試的4種甜味劑混標工作曲線濃度為1.6 mg/mL、2.4 mg/mL、3.2 mg/mL、4.0 mg/mL、4.8 mg/mL 、6.0 mg/mL。由上圖可知，4種甜味劑標準曲線R值均在0.999以上，線性良好，滿足實驗要求。

3.3  重復性

圖6 濃度為3.2mg/mL的甜味劑混標6針重復性譜圖

表4 保留時間6針重復性數(shù)據(jù)

表5 峰面積6針重復性數(shù)據(jù)

說明：根據(jù)上表數(shù)據(jù)可知，赤蘚糖醇、木糖醇、山梨醇、麥芽糖醇保留時間RSD分別為0.128%、0.128%、0.120%、0.077%，保留時間重復性均小于0.2%，滿足實驗要求。赤蘚糖醇、木糖醇、山梨醇、麥芽糖醇峰面積RSD分別為0.809%、0.450%、0.705%、0.913%。峰面積重復性均小于1%,滿足實驗要求。

3.4 檢出限

圖7 濃度為1.6mg/mL的甜味劑混標譜圖

說明：根據(jù)上圖數(shù)據(jù)所示，濃度為1.6 mg/mL的甜味劑混標，三倍信噪比為檢出限計算可知赤蘚糖醇、木糖醇、山梨醇、麥芽糖醇儀器檢出限分別為0.01 mg/mL、0.012 mg/mL、0.015 mg/mL、0.03 mg/mL。均滿足實驗要求。

3.5 某品牌非蛋白類飲料

圖8 某品牌飲料兩針測試譜圖

表6某品牌飲料兩針測試表格

由測試譜圖可知，某品牌飲料測試測出了赤蘚糖醇，未測出木糖醇、山梨醇、麥芽糖醇。測試結果與飲料配料表上一致。表中數(shù)據(jù)為兩次測試的結果，其絕對差值為算數(shù)平均值的0.14%，小于標準要求的10%。

3.6 注意事項

因示差檢測器對溶液密度比較敏感，做實驗時建議對流動相進行預混

4 總結

本篇介紹的分析方法，參考的是國家標準GB 5009.279-2016食品中木糖醇、山梨醇、麥芽糖醇、赤蘚糖醇的測定，采用皖儀科技高效液相色譜儀LC3200系列配置示差檢測器測試。實驗結果顯示，系統(tǒng)適應性測試赤蘚糖醇、木糖醇、山梨醇、麥芽糖醇各峰峰型良好，目標峰周圍無雜峰。各曲線線性良好，R值均在0.999以上。時間重復性RSD分別為0.128%、0.128%、0.120%、0.077%，均小于0.2%，峰面積重復性RSD分別為0.809%、0.450%、0.705%、0.913%,均小于1%。三倍信噪比為檢出限計算可知赤蘚糖醇、木糖醇、山梨醇、麥芽糖醇儀器檢出限分別為0.01 mg/mL、0.012 mg/mL、0.015 mg/mL、0.03 mg/mL。樣品兩次測定結果的絕對差值為算數(shù)平均值的0.14%，小于標準要求的10%。以上各項數(shù)據(jù)結果均滿足實驗要求。