食品安全新標(biāo)準(zhǔn)下皖儀科技液相色譜法對(duì)食品中維生素D的檢測(cè)方案

前言

《GB 5009. 296-2023食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中維生素D的測(cè)定》于2023年實(shí)施，該標(biāo)準(zhǔn)代替《GB 5009.82-2016食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中維生素A、D、E的測(cè)定》中第三法“食品中維生素D的測(cè)定液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法”和第四法“食品中維生素D的測(cè)定高效液相色譜法”，增加了在線柱切換反相液相色譜法，使維生素D的檢測(cè)效率得到了顯著的提高。

關(guān)鍵詞：二維液相色譜；紫外檢測(cè)器；維生素；在線柱切換。

1 實(shí)驗(yàn)方法

1.1   儀器配置

皖儀科技LC3300系列高效液相色譜儀

表1高效液相色譜系統(tǒng)配置清單

1.２ 測(cè)定方法

本方案采用C8，4.6x150mm，5μm作為一維色譜柱，多環(huán)芳烴(PAH)C18，4.6x150ｍｍ，3μm作為二維色譜柱以及C18，4.6x50mm，5μm富集柱，建立了在線柱切換-反相液相色譜測(cè)定食品中維生素的方法，實(shí)現(xiàn)了食品中維生素A、D2、D3和維生素E的有效分離，并通過(guò)實(shí)際測(cè)試，確定該方法穩(wěn)定可靠。

采用中心切割法實(shí)現(xiàn)維生素A、維生素D及維生素E的分析。該方案分析包含三個(gè)階段（見圖1）：

圖1 中心切割法同時(shí)分析VA、VD與四種VE的閥切示意圖

２ 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

２.1 系統(tǒng)適用性

圖2 維生素A、E標(biāo)準(zhǔn)品一維檢測(cè)色譜圖

表２ 維生素A、E標(biāo)準(zhǔn)品一維檢測(cè)色譜參數(shù)表

圖3 維生素D2、D3標(biāo)準(zhǔn)品二維檢測(cè)色譜圖

表3 維生素D2、D3標(biāo)準(zhǔn)品二維檢測(cè)色譜參數(shù)表

分析：VA和VE在第一維均能實(shí)現(xiàn)基線分離，VD2、VD3在第二維實(shí)現(xiàn)基線分離（VD2和VD3分離度為3.188）。

２.２ 重復(fù)性

圖4 維生素A、E標(biāo)準(zhǔn)品一維檢測(cè)色譜重疊圖

圖5 維生素D2、D3標(biāo)準(zhǔn)品二維檢測(cè)色譜重疊圖

分析：維生素A、D2、D3、E標(biāo)準(zhǔn)品連續(xù)進(jìn)樣8次，重復(fù)性較好，保留時(shí)間的RSD在0.05%~0.2%之間，峰面積的RSD在0.1%~0.6%之間，結(jié)果表明該方法在連續(xù)進(jìn)樣時(shí)重復(fù)性良好。

３ 結(jié)論

本文根據(jù)《GB 5009. 296-2023食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中維生素D的測(cè)定》，使用皖儀科技LC3300系列在線柱切換—二維高效液相色譜儀搭配雙高壓泵與雙紫外檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)，建立了快速測(cè)定維生素A、D、E的方法，一次進(jìn)樣就實(shí)現(xiàn)了VA、VD及VE的分析測(cè)定，經(jīng)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，該方案靈敏度高、專屬性強(qiáng)，可供相關(guān)人員參考。同時(shí)，皖儀科技也可提供二維液相色譜技術(shù)檢測(cè)維生素的完整解決方案，歡迎咨詢。（注意事項(xiàng)：1. 常見的維生素有在光照下氧化的問(wèn)題，需避光保存；2. 標(biāo)準(zhǔn)系列溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。）