六氟異丙醇體系GPC系統(tǒng)在難溶性聚合物中的超快速分析
背景介紹
在室溫下采用六氟異丙醇(HFIP)溶解難溶性聚合物后用常規(guī)GPC進(jìn)行分析,通??商娲邷谿PC法而不需要昂貴的專用高溫GPC裝置。但由于HFIP價(jià)格昂貴,如何快速完成分析并節(jié)省溶劑也是HFIP體系分析的關(guān)鍵問(wèn)題。
六氟異丙醇(HFIP)體系GPC系統(tǒng)特點(diǎn)
1針對(duì)尼龍(聚酰胺)、PET等難溶性樹(shù)脂的室溫分析
2超快速HFIP色譜柱可減少試劑消耗量,降低分析成本,消耗量為普通HFIP色譜柱的1/2
3縮短分析時(shí)間提高工作效率
應(yīng)用
1. 尼龍的分子量測(cè)定
色譜分析條件
色 譜 柱 | Shodex GPC HFIP-606M(150 mm ×6 mm I.D.) Shodex GPC HK-404L (150 mm ×4.6 mm I.D.,超快速分析柱) |
流 動(dòng) 相 | 5mmol/L CF3COONa(HFIP溶劑) |
流 速 | 0.3 mL/min |
柱 溫 | 40 ℃ |
進(jìn)樣體積 | 5µL(GPC HK-404L) 15µL(GPC HFIP-606M) |
實(shí)驗(yàn)結(jié)果
①樣品色譜圖:與傳統(tǒng)快速GPC HFIP-606M色譜柱相比,采用超快速分析柱GPC HK-404L可減少一半分析時(shí)間及試劑消耗量。
尼龍色譜圖
②重現(xiàn)性:對(duì)尼龍(0.25%)進(jìn)行分析,其保留時(shí)間和峰面積均保持良好的重現(xiàn)性。
2. 紫外線照射PET分子量變化測(cè)定
色譜分析條件
色 譜 柱 | Shodex GPC HK-404L (150 mm ×4.6 mm I.D.) + Shodex GPC HK-405(150 mm ×4.6 mm I.D.) |
流 動(dòng) 相 | 5mmol/L CF3COONa(HFIP溶劑) |
流 速 | 0.3 mL/min |
柱 溫 | 40 ℃ |
進(jìn)樣體積 | 10µL |
實(shí)驗(yàn)結(jié)果
①樣品色譜圖
PET色譜圖
②分子量結(jié)果:通過(guò)對(duì)結(jié)果分析,可以發(fā)現(xiàn)進(jìn)行了紫外線照射的樹(shù)脂溶出開(kāi)始點(diǎn)提前,同時(shí)峰頂?shù)娜艹鰰r(shí)間變慢,可以確認(rèn)分子量明顯發(fā)生變化。
PET平均分子量及多分散系數(shù)
PET起點(diǎn)、頂點(diǎn)、終點(diǎn)分子量
結(jié)論
采用六氟異丙醇體系GPC系統(tǒng)可實(shí)現(xiàn)尼龍、PET等難溶性聚合物的室溫分析,同時(shí)實(shí)現(xiàn)超快速樣品分析及減少試劑消耗量的效果,可成為高溫GPC系統(tǒng)的替代方案之一。
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