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背景介紹

自2018年的沙坦類藥物被召回事件，亞硝胺這個潛在的致癌物，嚴重威脅著藥品的質量與患者的安全，成為了全球制藥業(yè)刻不容緩需要解決的問題。近些年，美國FDA和EP都分別發(fā)布了關于控制藥品中亞硝酸胺雜質的建議。據報道，為了使合成過程中使用的疊氮化物化合物失活，而添加的亞硝酸和作為試劑和賦形劑雜質的亞硝酸鹽增加了亞硝胺形成的風險。因此在藥物合成環(huán)節(jié)中，檢測亞硝酸鹽及硝酸鹽離子顯得尤為重要。

島津解決方案

島津采用HIC-ESP離子色譜儀與UV檢測器相連接，對藥品添加劑中的亞硝酸鹽和硝酸鹽離子進行了高靈敏度分析。

該系統具有以下特點：

● 前處理簡單，有效減少待測組分損失

● 適用于多種陰離子同時分析

● UV檢測器的加入，可帶來μg/L級的高靈敏度分析

◎ 色譜分析條件

系統：HIC-ESP + SPD-40

色譜柱：Shim-pack IC-SA3

淋洗液：3.6mmol/L 碳酸鈉水溶液

流速：0.8 mL/min

進樣量：50 μL

柱溫：45 ℃

檢測器波長：UV 210nm

◎ 標準曲線

實驗結果表明，標準曲線線性良好，亞硝酸鹽和硝酸鹽離子在0.002-0.1 mg/L范圍內，線性良好，相關系數為r2≥0.9998。

◎ 樣品分析

樣品一：聚乙烯醇

0.1g樣品中加入超純水10 mL，加熱至60℃溶解。

色譜圖如下：

樣品二：硅酸酸酐

0.5g樣品中加入5mL超純水，用搖床振蕩10 min，然后離心(2500轉/min，10min)。得到的上清液進行分析。色譜圖如下：

樣品三：富馬酸硬脂酰鈉

0.1g樣品中加入5mL超純水，用搖床振蕩10min，然后離心(2500轉/min，10min)。得到的上清液用膜過濾器(孔徑0.2µm)過濾，進行離子色譜分析。色譜圖如下：

◎ 測定結果及回收率

所有樣品中均檢出微量亞硝酸鹽和硝酸鹽離子，回收率均在95%以上。

結論

本文采用HIC-ESP離子色譜儀與UV檢測器聯用，對藥物添加劑中亞硝酸鹽和硝酸鹽離子進行了μg/L級的高靈敏度分析。

尤其是對于藥物這種可以通過溶解或提取到水中的樣品，前處理更加簡單，可有效減少待測組分損失，該檢測方法具有明顯優(yōu)勢。

本文內容非商業(yè)廣告，僅供專業(yè)人士參考。