化工產(chǎn)品卡爾費(fèi)休容量法水分測(cè)定過(guò)程

在很多液體化工產(chǎn)品和中間體中，水分含量是產(chǎn)品質(zhì)量的重要標(biāo)志之一，過(guò)多的水分會(huì)破壞化學(xué)反應(yīng)，產(chǎn)生副產(chǎn)品，降低收率，在復(fù)合前事先測(cè)定乙酯中的水分含量就顯得非常重要了。精確測(cè)定產(chǎn)品中的水分含量，不但可事先避免生產(chǎn)中的質(zhì)量問(wèn)題，把損失降低到最小程度，而且可與原料廠(chǎng)家進(jìn)行有據(jù)交涉，退換不適用的產(chǎn)品。測(cè)定水分的儀器稱(chēng)做水分測(cè)定儀，下面就水分測(cè)定儀在化工產(chǎn)品水分測(cè)試應(yīng)用進(jìn)行介紹。

水分測(cè)定儀按測(cè)試方法分有以下幾種：紅外線(xiàn)干燥法、鹵素快速水分儀類(lèi)儀器，S-300全自動(dòng)卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀等。如何選購(gòu)恰當(dāng)?shù)乃譁y(cè)定儀呢？可根據(jù)性?xún)r(jià)比排列，選擇時(shí)最好考慮自動(dòng)型儀器，以免造成不必要的誤差。應(yīng)考慮購(gòu)買(mǎi)全密閉測(cè)試系統(tǒng)。裸露的卡爾費(fèi)休試劑因?yàn)榈獾拇嬖?，非常容易吸收水分，待測(cè)樣品也應(yīng)盡量避免空氣中水分溶入而產(chǎn)生誤差的情況。還應(yīng)考慮計(jì)量泵的壽命問(wèn)題。計(jì)量管是屬于容量法水分儀的關(guān)鍵部分，卡爾費(fèi)休試劑又是腐蝕性很高的試劑，應(yīng)盡量選購(gòu)由氟塑料等耐腐蝕的材料制成的計(jì)量泵，防止產(chǎn)生泄漏，導(dǎo)致儀器的報(bào)廢。電極屬于儀器的核心部件，一方面應(yīng)具有較高的靈敏度，另一方面，因其測(cè)試時(shí)浸泡在試驗(yàn)池中，最好選擇配備優(yōu)質(zhì)的鉑電極儀器，以保持電極壽命。

在使用過(guò)程中，要想得到精確的測(cè)試結(jié)果，就要嚴(yán)格按照規(guī)程操作。要格外注意系統(tǒng)全密閉問(wèn)題、取樣的準(zhǔn)確問(wèn)題、磁性攪拌速度調(diào)整、滴定速度設(shè)定應(yīng)先快后慢、用甲醇而不能用水清洗系統(tǒng)、遠(yuǎn)離強(qiáng)磁場(chǎng)等問(wèn)題。

卡爾費(fèi)休容量法水分測(cè)定過(guò)程

在卡爾費(fèi)休容量法水分測(cè)定儀中，有幾種可供選擇的種類(lèi)，其連接、測(cè)定也有所不同，但測(cè)定的基本過(guò)程相似。其測(cè)定過(guò)程如下：

1、消除溶液空白

在反應(yīng)池中加入無(wú)水甲醇試劑10－15ml(浸沒(méi)電極)，打開(kāi)滴定管開(kāi)始注液，將卡爾費(fèi)休試劑注入反應(yīng)池，直至甲醇中的微量水分反應(yīng)完畢，儀器將自動(dòng)停止并發(fā)出報(bào)警聲。

2、標(biāo)定卡爾費(fèi)休試劑

用容量為10ul的取樣器取10mg(10ul)蒸餾水放入反應(yīng)池中，按滴定開(kāi)始鍵，儀器開(kāi)始自動(dòng)滴定，到達(dá)終點(diǎn)時(shí)蜂鳴器響，到達(dá)終點(diǎn)時(shí)指示燈亮，此時(shí)數(shù)碼管顯示的就是10mg水所消耗的卡爾費(fèi)休液的體積數(shù)，由此可計(jì)算出每毫升卡爾費(fèi)休消耗的水的量。

F=10/A

式中：F－每毫升卡爾費(fèi)休溶液消耗水的量

10—稱(chēng)取水的質(zhì)量(毫克)

A一滴定所消耗的卡爾費(fèi)休試劑的量

3、測(cè)定水分含量

用取樣器取10ml被測(cè)的樣品，加入反應(yīng)池中。按滴定開(kāi)始鍵，開(kāi)始進(jìn)行滴定，到達(dá)終點(diǎn)時(shí)蜂鳴器響，終點(diǎn)指示燈亮，其結(jié)果按下式計(jì)算：

水分含量=A1×F／10000

式中：A1一樣品所消耗的卡爾費(fèi)休溶液的體積量

F一每毫升卡爾費(fèi)休液消耗水的質(zhì)量

10000指加入10ml樣品的質(zhì)量數(shù)。

上述兩步反應(yīng)式綜合計(jì)算得：乙酯水分含量＝

卡爾費(fèi)休方法可用于各種有機(jī)化工產(chǎn)品(醛、酮類(lèi)產(chǎn)品需要配備另外的試劑)。