一、簡介

隨著1990年 7月第一屆國際納米科技技術(shù)會議(International Conference on Nanoscience&Technology)在美國召開，納米材料科學(xué)被正式宣布為材料科學(xué)的一個新分支。金屬納米材料作為其中重要的一種，具有諸多優(yōu)秀的特性，相應(yīng)的研究也一直保持著很高的熱度。

金屬納米材料在許多領(lǐng)域都有應(yīng)用，比如化學(xué)材料，生物醫(yī)學(xué)、光能電子等。其中用作基因載體，具有良好的生物相容性、儲存穩(wěn)定性、易于制備、多功能性、毒副作用小等特點。它還能使某些具有基因遞送性能的材料獲得靶向性、可控性及可成像性等功能。

單分散納米金屬顆粒形狀均勻，在性能上比一般的納米金屬顆粒更有*性，擁有比一般的納米金屬顆粒更好的電學(xué)，光學(xué)，磁學(xué)以及化學(xué)性能，所以近年來單分散納米金屬顆粒的研究越來越受到人們的關(guān)注。人們期待通過對納米金屬微粒表面效應(yīng)、體積效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)、 宏觀量子隧道效應(yīng)等的研究，更好地弄清其結(jié)構(gòu)、性能和應(yīng)用之間的關(guān)系，所以其表征方法就顯得更為重要。

二、制備方法

納米金屬粉的制備方法較多，主要有電爆法、蒸發(fā)凝聚法、機械粉碎法等。

表1：納米金屬顆粒制備方法

三、表征方法

目前納米金屬材料的表征方法有很多，如下圖：

表2：納米金屬顆粒表征方法對比

不同表征方法各有優(yōu)劣，適應(yīng)的情況也有所不同，下面我們就以電阻法的測試數(shù)據(jù)進(jìn)行介紹。

四、電阻法表征

1、不同金屬樣本測試

圖1：不同金屬（金屬合金）樣本粒徑/濃度差異

從上圖我們可以非常清晰的看見不同金屬樣本的粒徑分布差異和濃度區(qū)別，順鉑合金顆粒的粒徑分布非常集中，說明樣本均一性很好，其次是銀粉和銦鎵合金顆粒，粒徑分布也比較均一，但后者濃度較低但沒有大顆粒，銅粉顆粒粒徑分布很寬，均一性較差，該圖展示了樣本間的細(xì)微差異，對比十分明顯。

2、濃度線性測試

圖2：電阻法測試銀粉溶液2倍濃度線性圖

濃度線性可以在某些時候反映樣本的分散情況和聚集狀態(tài)，我們以2倍的梯度將樣本進(jìn)行稀釋，最終測試5個不同濃度的樣本，從圖中可以看到，線性良好。

3、       重復(fù)性測試

圖3：金屬顆粒粒徑/濃度重復(fù)性測試

將樣本重復(fù)9次測試，CV值在一個很低的水平，說明該方法測試金屬樣本的粒徑及濃度重復(fù)性良好，檢測穩(wěn)定性很強。

4、樣本狀態(tài)驗證

圖4：金屬顆粒團(tuán)聚測試

通過檢測過濾前后樣本的粒徑分布變化確定樣本聚集情況

將一個粒徑分布非常寬的樣本先進(jìn)行測試，確定其粒徑分布范圍，再用0.45微米的濾膜進(jìn)行過濾后測試，會發(fā)現(xiàn)400納米以上的大顆粒全部被去除，樣本濃度顯著降低，粒徑分布發(fā)生變化。然后將過濾的樣本放置一段時間，再次測試會發(fā)現(xiàn)大顆粒重新出現(xiàn)，濃度進(jìn)一步下降，說明該樣本存在團(tuán)聚，通過這樣的一次實驗我們可以發(fā)現(xiàn)樣本在保存過程中的動態(tài)變化，在此基礎(chǔ)上還可以進(jìn)行更多類似的實驗。

5、制備工藝帶來的差異性

目前金屬納米顆粒有許多不同的制備工藝，不同工藝對最終產(chǎn)品的質(zhì)量有密切關(guān)聯(lián)，我們可以通過該方法從粒徑分布均一性和濃度高低這個方面做一個評價。

圖5：金屬顆粒不同制備工藝對比

從圖中可以明顯看出不同制備工藝所帶來的樣本在粒徑和濃度分布上的差異，其中C方法粒徑最為均一且濃度最高，B方法次之，A方法和D方法相比較就差很多，從幾種方法的對比我們可以得出結(jié)論，優(yōu)劣為C>B>A=D，該方法能夠促進(jìn)樣本制備工藝的改善。

五、總結(jié)

隨著納米技術(shù)研究的不斷深入，產(chǎn)出的成果越來越多，進(jìn)入該領(lǐng)域的檢測儀器也在不斷更新升級，電阻法作為一種有著長遠(yuǎn)發(fā)展歷史和優(yōu)勢的檢測方法，以其檢測的高精度、寬范圍和穩(wěn)定性，在金屬納米顆粒檢測方面將發(fā)揮不小的作用，讓我們一起期待它的發(fā)展吧。