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GC的操作和注意事項

來源:上海吉眾生物科技有限公司   2011年09月21日 08:32  

 

一.GC操作的主要步驟:
1.       先開啟氮氣源,接通氣相色譜儀的電源。
2.       設(shè)置柱溫箱(OVE)、氣化室(INJ)、檢測器(DET)的溫度并運行之。待檢測器溫度上升至100時,開啟氧氣鋼瓶(或空氣壓縮機(jī)的風(fēng)機(jī)開關(guān),再開啟空氣壓縮機(jī)的主開關(guān)),后開啟氫氣源,并點火。
3.       等點火成功后,開啟氣源、色譜儀主機(jī)、電腦顯示器、主機(jī)后,打開色譜工作站(N2000。
4.       色譜數(shù)據(jù)工作站操作規(guī)程打開在線色譜工作站軟件,調(diào)用方法,輸入實驗信息(樣品名稱、操作者、是否標(biāo)樣、樣品等)并設(shè)定各項方法參數(shù)后(積分參數(shù)、文件夾等),準(zhǔn)備走基線。
5.       基線大約走30分鐘,當(dāng)基線平穩(wěn)可以進(jìn)樣進(jìn)樣前,按色譜工作站基線歸“0”鍵調(diào)零。用試樣溶液清洗注射器23次,(少量多次的原則),并排除氣泡后抽取適量。用濾紙擦針進(jìn)樣。如頂空法進(jìn)樣則直接把針頭插進(jìn)頂空瓶,讓針芯自動頂?shù)揭?guī)定位置,然后進(jìn)樣。
6.       進(jìn)樣完成得到數(shù)據(jù)后開始關(guān)機(jī),先設(shè)定柱溫箱(OVE)、氣化室(INJ)、檢測器(DET)的溫度,讓其都小于80后,先關(guān)氫氣鋼瓶氣源,再關(guān)空氣鋼瓶,當(dāng)檢測器柱溫箱及氣化室溫度降至70后再關(guān)閉氮氣,再次關(guān)閉氣相色譜的主機(jī)電源,再次關(guān)閉工作站軟件、計算機(jī)。
二.注意事項:
1.         溫度的控制:
1.柱溫不能高于固定相可以承受的溫度。
2.溫度是影響GC的壓力重要原因之一,所以盡量保持恒溫。
2.         聲音是影響譜圖的另個重要因素,機(jī)器分貝過大影響峰的穩(wěn)定性,所以在機(jī)器工作時不能有較大的噪音產(chǎn)生要有個安靜的環(huán)境。
3.         對于參數(shù)的設(shè)定,每種產(chǎn)品都有固定的參數(shù),設(shè)定好就不可在工作狀態(tài)改變,不然影響譜圖的生成。

當(dāng)譜圖出現(xiàn)問題時應(yīng)該考慮進(jìn)樣墊/隔墊是否漏氣;管道是否斷開;色譜柱是否需要老化,電壓是否穩(wěn)定

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