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【應(yīng)用分享】氟比洛芬手性異構(gòu)體正相及反相兩種不同模式的分離

來源:上海漢堯儀器設(shè)備有限公司   2023年05月05日 09:54  

氟比洛芬易溶于乙醇,丙酮,氯仿等有機(jī)溶劑,幾乎不溶于水,是一種非甾體抗炎藥,臨床上主要適用于類風(fēng)濕關(guān)節(jié)炎、骨關(guān)節(jié)炎、強(qiáng)直性脊柱炎等,也可用于軟組織?。ㄈ缗皠趽p)以及輕中度疼痛(如痛經(jīng)和手術(shù)后疼痛、牙痛等)的對(duì)癥治療。


上海漢堯選用Chiral Art Amylose-SA (250*4.6mm,5um),P/N: KSA99S05-2546WT手性色譜柱,對(duì)氟比洛芬兩種異構(gòu)體可以分別使用正相及反相兩種不同的分離模式及液相條件進(jìn)行分離,異構(gòu)體分離度均大于1.5,結(jié)果表明相關(guān)色譜柱滿足分離要求。


l  反相色譜條件(自研)



l  色譜柱:Chiral Art Amylose-SA 250*4.6mm,5um ,P/N: KSA99S05-2546WT;


l 流動(dòng)相: 流動(dòng)相 A: 水(0.1% TFA);流動(dòng)相B: 乙腈(0.1% TFA)


l   洗脫梯度:

·


T(min)

A%

B%

0

70

30

25

45

55

25.1

70

30

30

70

30


·

l  檢測波長:254 nm; 


l  40;


l  流速:1.2mL/min;


l 進(jìn)樣濃度: 1.0mg/ml;


l  稀釋劑:水-乙腈=70:30;


l  進(jìn)樣量:3μL;


l  運(yùn)行時(shí)間:30min

·

l  譜圖和數(shù)據(jù)

·


1.樣品檢測譜圖

·


·

2.樣品檢測數(shù)據(jù)

··


NO.

峰名稱

保留時(shí)間(min)

理論塔板數(shù)

分離度USP

1

(R)-2-Flurbiprofen

14.778

34896

-

2

(S)-2-Flurbiprofen

16.105

33550

3.97



l  正相色譜條件(YMC)

·


l  色譜柱:Chiral Art Amylose-SA 250*4.6mm,5um ,P/N: KSA99S05-2546WT;


l 流動(dòng)相:正己烷-異丙醇-TFA=95:5:0.1;


l   洗脫梯度:等度;


l  檢測波長:254 nm; 


l  25;


l  流速:1.0mL/min;


l  進(jìn)樣濃度: 0.1mg/ml;


l  稀釋劑:流動(dòng)相;


l  進(jìn)樣量:10μL;


l  運(yùn)行時(shí)間:20min。


 ·


l  譜圖和數(shù)據(jù)


·

1、樣品檢測譜圖


 



l  結(jié)論

·

攝圖網(wǎng)_500679353_醫(yī)療科技(企業(yè)商用).jpg


選用Chiral Art Amylose-SA (250*4.6mm,5um),P/N: KSA99S05-2546WT手性色譜柱。對(duì)氟比洛芬兩種異構(gòu)體可以分別使用正相及反相兩種不同的分離模式及液相條件進(jìn)行分離,異構(gòu)體分離度均大于1.5。且該款手性色譜柱屬于耐溶劑系列,可以兼容正相模式和反相模式,對(duì)于使用正相流動(dòng)相試劑及反相流動(dòng)相試劑均具有良好的耐受性,可為不同手性化合物的分離模式提供更多的選擇性。

·



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