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小麥粉中嘔吐毒素含量的免疫親和柱法

來源:無錫冠一生物科技有限公司   2023年01月09日 15:52  

本方法適用于谷物及其制品中脫氧雪腐鐮刀菌烯醇的測定。參照《GB 5009.111-2016食品安全國家標準 食品中脫氧雪腐鐮刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的測定》。


一、樣品提取

稱取試樣10.0 g(精確至0.001 g)于100 mL離心管中,加入2.0 g PEG 8000,再加50 mL蒸餾水,均質(zhì)3 min,6000 r/min離心5 min,取上清液過玻璃纖維濾紙,濾液備用。

二、SPE柱凈化

將低溫下保存的免疫親和柱恢復至室溫;待免疫親和柱內(nèi)原有液體流盡后,取上述樣液5 mL移至玻璃注射器筒中過柱(流速1滴/秒);再取10 mL蒸餾水分兩次快速過柱,棄去流出液,抽干小柱;1 mL甲醇洗脫,45℃氮吹至近干,1 mL初始流動相復溶,渦旋1 min,過0.45 um有機濾膜,供高效液相色譜測定。

三、儀器條件

儀器:Agilent 1260

色譜柱:Agilent HC-C18柱(4.6X250 mm,5 μm)

檢測器:Agilent 紫外檢測器   

檢測波長:218 nm

流動相:A:甲醇   B:水

洗脫方式:等度洗脫  甲醇:水=20:80

流速:0.8 mL/min

進樣體積:20 μL

四、實驗結(jié)果


表1. 小麥粉基質(zhì)中嘔吐毒素的不同添加回收結(jié)果

圖片

圖片

圖1. 添加水平為500 ug/kg小麥粉基質(zhì)中嘔吐毒素檢測色譜圖


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