土壤揮發(fā)性有機物檢測提取方法
土壤中揮發(fā)性有機物的提取主要包括吹掃捕集法和靜態(tài)頂空法兩種。
一、吹掃捕集原理:土壤中揮發(fā)性有機物經(jīng)高純氮氣吹掃,富集于捕集管中,加熱捕集管并以高純氮氣反吹,熱脫附的組分進入氣相色譜分離后,應用質(zhì)譜儀進行檢測。并通過與目標化合物質(zhì)譜圖比較和保留時間定性,內(nèi)標法定量。(吹掃捕集自動加入內(nèi)標及替代物)
測試步驟:
①低含量樣品:
土壤中揮發(fā)性有機污染物濃度為0.5-200μg/kg時,稱取約5g樣品,在200-1000μg/kg時,稱取約1g樣品放在40mL樣品瓶中,然后以吹掃捕集法進行預處理。
?、诟吆客寥赖募状继崛》ǎ?/span>
樣品中目標化合物含量大于1000μg/kg時,稱取5g的樣品于40mL棕色玻璃樣品瓶內(nèi),定量地加入10mL甲醇,蓋好瓶蓋并振搖2min,靜置沉降后,用一次性巴斯德玻璃管吸取約1mL提取液于2mL的棕色玻璃瓶中,用微量注射器取10-100μL提取液,注射到加入5mL純水的吹掃瓶中,待測(相當于稀釋了100-1000倍之間)。
二、靜態(tài)頂空原理:
在一定的溫度條件下,頂空瓶內(nèi)樣品中揮發(fā)性有機物向瓶內(nèi)液面以上的空間揮發(fā),產(chǎn)生蒸氣壓,在氣液固三項達到熱力學動態(tài)平衡,氣相中的揮發(fā)性有機物進入氣相色譜分離后,應用質(zhì)譜儀進行檢測。并通過與目標化合物質(zhì)譜圖比較和保留時間定性,內(nèi)標法定量。
測試步驟:
?、俚秃繕悠罚悍Q取2g樣品置于頂空瓶中,迅速向頂空瓶中加入10mL純水,及相應的內(nèi)標與替代物,立即密封。
?、诟吆客寥赖募状继崛》ǎ簶悠分心繕嘶衔锖看笥?000μg/kg時,稱取2g的樣品于頂空瓶內(nèi),定量地加入10mL甲醇,蓋好瓶蓋并振搖2min,靜置沉降后,用一次性巴斯德玻璃管吸取約1mL提取液于2mL的棕色玻璃瓶中,用微量注射器取10-100μL提取液,注射到加入10mL純水及相應的內(nèi)標與替代物的頂空瓶中,待測(相當于稀釋了100-1000倍之間)。
免責聲明
- 凡本網(wǎng)注明“來源:化工儀器網(wǎng)”的所有作品,均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡有限公司-化工儀器網(wǎng)合法擁有版權或有權使用的作品,未經(jīng)本網(wǎng)授權不得轉載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經(jīng)本網(wǎng)授權使用作品的,應在授權范圍內(nèi)使用,并注明“來源:化工儀器網(wǎng)”。違反上述聲明者,本網(wǎng)將追究其相關法律責任。
- 本網(wǎng)轉載并注明自其他來源(非化工儀器網(wǎng))的作品,目的在于傳遞更多信息,并不代表本網(wǎng)贊同其觀點和對其真實性負責,不承擔此類作品侵權行為的直接責任及連帶責任。其他媒體、網(wǎng)站或個人從本網(wǎng)轉載時,必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來源,并自負版權等法律責任。
- 如涉及作品內(nèi)容、版權等問題,請在作品發(fā)表之日起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系,否則視為放棄相關權利。