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頂空進(jìn)樣技術(shù)已成為制藥領(lǐng)域的分析方法之一，使用頂空進(jìn)樣器可以避免繁瑣的樣品前處理過(guò)程，避免有機(jī)溶劑對(duì)分析的干擾，減少對(duì)色譜柱和進(jìn)樣口的污染，是氣相色譜中一種方便快捷的樣品前處理方法。目前，頂空分析方法有手動(dòng)進(jìn)樣、氣密針頭進(jìn)樣、平衡增壓系統(tǒng)、定量環(huán)增壓系統(tǒng)和動(dòng)靜補(bǔ)償五種，將待測(cè)樣品置于密閉容器中，通過(guò)加熱加熱使樣品基質(zhì)中的揮發(fā)性成分揮發(fā)，達(dá)到氣液兩相平衡，直接抽出頂部氣體進(jìn)行色譜分析，檢測(cè)出樣品中揮發(fā)性成分的組成和含量。想要頂空進(jìn)樣器好，方方面面的附件要求都要滿足了。
1、瓶子尺寸：
頂空瓶中可使用6、10和20ml。使用標(biāo)準(zhǔn)樣品瓶以確保有足夠的頂部空間。這樣，必須達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)比例，當(dāng)然，使用的樣品不能被過(guò)度稀釋。一般比較后的預(yù)留容量至少應(yīng)為樣本量的50%。
2、底弧度
頂空瓶具有圓底或平底。兩種類型都適合注射，但圓底瓶在儲(chǔ)存和取樣方面往往更堅(jiān)固。因此，應(yīng)該更可靠地工作。圓底瓶也傾向于承受更高的壓力，并且更適合溫升和衍生化等應(yīng)用。
3、正確的蓋夾方法
頂空瓶必須正確壓縮。確保壓蓋夾已正確調(diào)整且不要太緊。瓶蓋應(yīng)不影響瓶后使用。為此，我們需要了解更多關(guān)于正確使用封蓋裝置和頂空瓶的信息。
4、注射墊的選擇
使用合適的耐溫注射墊，不合適的注射墊會(huì)導(dǎo)致溶解并導(dǎo)致頂部空間被污染。
5、清潔瓶子
注射瓶應(yīng)該是干凈的。并非所有瓶子都可以作為標(biāo)準(zhǔn)使用。臟污或重復(fù)使用的樣品瓶可能會(huì)導(dǎo)致全模式頂空進(jìn)樣器出現(xiàn)鬼峰或錯(cuò)誤的檢測(cè)結(jié)果。
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