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氣質(zhì)聯(lián)用調(diào)諧常見問題

來源:譜質(zhì)分析檢測技術(shù)(上海)有限公司   2022年07月04日 09:32  

      氣質(zhì)聯(lián)用儀調(diào)諧一種常用的操作規(guī)程,但在調(diào)諧時常常會出現(xiàn)各種稀奇古怪的問題,好比說以下幾類:

  1、調(diào)諧時,無參考峰出現(xiàn)

   1)參考標(biāo)樣全氟只丁氨瓶中無參考標(biāo)樣,排除方法是添加參考標(biāo)樣全氟硯丁氨于質(zhì)譜儀內(nèi)置的參考樣瓶中;

   2)參考標(biāo)樣的管路被堵塞,排除方法是拆下管路,用丙酮超聲清洗;

   3)空氣泄漏,排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度,若大于10%氦氣峰m/z 4的高度,表明有空氣泄漏,用注射器將丙酮滴在各接口處,通過觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強(qiáng)度變化, 進(jìn)一步查明泄漏的確切位置。
 

  2、調(diào)諧峰的形狀不好,有肩峰

   1)質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到理想狀態(tài),排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀;

   2)離子源被污染,排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;

   3)分析器有缺陷或損壞,排除方法是檢查分析器外觀是否有缺陷或損壞。
 

  3、調(diào)諧參數(shù)改變時,儀器響應(yīng)不明顯

  離子源短路或電路未接通,排除方法是取出離子源, 用萬用表測量各部件間的電路連接是否正常。
 

  4、調(diào)諧時,需過高的離子能量

   1)高離子能量過高是由于離子源被污染,推斥電壓過高是預(yù)四級桿、四級桿被污染,排除方法是對離子源、預(yù)四級桿、四級桿依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min及保養(yǎng)維護(hù);

   2) 質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到最佳狀態(tài),排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀。
 

  5、調(diào)諧參數(shù)改變時, 調(diào)諧峰強(qiáng)度的變化滯后

   1)離子源被污染,排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;

   2)預(yù)四級桿被污染,排除方法是對預(yù)四級桿依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;

   3)離子源部件未安裝到位,電路未接通,排除方法是將離子源拆下,重新安裝。
 

  6、調(diào)諧時,需過高的離子能量

   1)高離子能量過高是由于離子源被污染,推斥電壓過高是預(yù)四級桿、四級桿被污染,排除方法是對離子源、預(yù)四級桿、四級桿依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min及保養(yǎng)維護(hù);

   2) 質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到最佳狀態(tài),排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀。

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