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溫度滴定法|石油產(chǎn)品酸值測定中的“萬能”方法

來源:上海恪瑞儀器科技有限公司   2022年05月17日 16:44  

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石油產(chǎn)品中酸值的測定在國內(nèi)外標準中都是以電位滴定和顏色指示法為主。


電位滴定法

GB/T 7304、ASTM D664、

SH/T 0836


方法概括:將樣品溶解在適宜的溶劑中用KOH-異丙醇標準溶液滴定至設定終點所消耗 KOH 的量,以 mg KOH/g 計。


問題

◆ 測量時間長

◆ 溶劑溶解能力較差

◆ 電極維護復雜


顏色指示法

GB/T 4945、ASTM D974


方法概括:在均相體系下,通過加入指示劑(對-萘酚苯),用 KOH-異丙醇標準溶液滴定至設定終點所消耗 KOH 的量,以 mg KOH/g 計。


問題

◆ 深色樣品無法測定

◆ 手工操作重復性差

◆ 對人體毒害性大

鑒于以上兩種方法的相對局限性,所以國家制定了 NH/SH/T 6011-2020《石油和石油產(chǎn)品酸值的測定 催化溫度滴定法》,且已于2021年2月1日正式實施。

圖片


溫度滴定法

NH/SH/T 6011-2020


方法概括:利用反應體系溫度作為指標的滴定方法。為提高終點指示靈敏度,在滴定體系中加入多聚甲醛。當?shù)味ǖ竭_終點時,稍過量的 OH催化多聚甲醛的解聚(吸熱反應),體系溫度迅速下降。


適用范圍

◆ 樣品類型:可溶于二甲苯-異丙醇混合溶劑的石油及石油產(chǎn)品

◆ 目標組分:水中解離常數(shù)大于10-9的酸性物質(zhì)

◆ 精密度范圍:0.1mg/g~16mg/g


自動溫度滴定儀

 加液速率:可達到 2mL/min

◆ 操作簡單:電極無需維護、校正

◆ 溫度探頭:測量分辨率達到 0.001℃,響應時間 0.3s;適合各種類型的滴定:酸堿、還原、絡合、沉淀……

◆ 壽命長:沒有一般電極存在的感應膜鈍化或隔膜堵塞的問題

快速的滴定,適合日常分析應用

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 測定結(jié)果影響因素 

◆ 多聚甲醛粒徑:對結(jié)果的影響很大,所以當出現(xiàn)滴定曲線突躍變差或更換試劑時應該關注。

◆ 多聚甲醛用量:對結(jié)果影響較小,試驗中可不必追求準確稱取 0.5g。

◆ 滴定速率:測試結(jié)果隨滴定速率有一定變化,為保證分析效率及結(jié)果精密度建議采用 2mL/min 速率進行試驗。

◆ 環(huán)境溫度:對結(jié)果影響較小,但它的波動也會對結(jié)果有影響,因此要選擇環(huán)境溫度波動較小的地點。

總結(jié)

◆ 分析速度快,60s 即可獲得穩(wěn)定可靠的結(jié)果

◆ 改善的混合溶劑對重質(zhì)樣品的溶解性更高,增加方法適用性

◆ 使用的溶劑量更少,減少溶劑消耗及廢液處理費用

◆ 維護簡單,無需電極活化、校準等

◆ 可對幾乎所有種類石油及石油產(chǎn)品進行測定



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