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水中高錳酸鹽指數(shù)一般被用來(lái)檢測(cè)濃度比較低的化學(xué)需氧量數(shù)值，例如自來(lái)水、井水等相對(duì)來(lái)說(shuō)比較清潔的水質(zhì)，這類水質(zhì)的化學(xué)需氧量比較低，用高錳酸鉀氧化水樣中的某些有機(jī)物及無(wú)機(jī)還原性物質(zhì)要比鉻法更方便。
水中高錳酸鹽指數(shù)的檢測(cè)原理
水樣在酸性條件下,加入已知量的KMnO4,在沸水浴中加熱30min,高錳酸鉀將水樣中的某些有機(jī)物和無(wú)機(jī)還原性物質(zhì)氧化,反應(yīng)后加入過(guò)量的草酸鈉Na2C2O4還原剩余的高錳酸鉀,再用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液回滴過(guò)量的草酸鈉。通過(guò)計(jì)算得出水樣中高錳酸鹽指數(shù)。
檢測(cè)水中高錳酸鹽指數(shù)所用的儀器和試劑
(1)25mL酸式滴定管,250mL錐形瓶,100mL移液管,10mL移液管,10mL量筒,電爐,玻璃珠若干。
(2)高錳酸鉀貯備液c(KMnO4,)≈0.1moL/L稱取3.2g高錳酸鉀溶于蒸餾水并稀釋至1200mL,煮沸,使體積減至1000mL在右,放置過(guò)夜。用G-3號(hào)砂心漏斗過(guò)濾后,濾液貯于棕色瓶中,避光保存
(3)高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(KMnO4)≈0.01mo/L吸取100mL高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液于1000mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋至標(biāo)線,混勻,避光保存。使用當(dāng)天應(yīng)標(biāo)定其濃度。
(4)草酸鈉貯備液c(Na2C2O4)=0.1000mol/L準(zhǔn)確稱取0.6705g經(jīng)120℃烘干2h并放冷的草酸鈉溶解于蒸餾水中,移入1000mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋至標(biāo)線,混勻。
(5)草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(Na2C2O4)=0.1000mol/L 吸取上述草酸鈉貯備10.00mL于100mL容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,混勻。
(6)1:3硫酸溶液在不斷攪拌下,將100mL密度為1.84g/mL的濃硫酸慢慢加人到300mL水中。
檢測(cè)高錳酸鹽指數(shù)的步驟
1.高錳酸鉀標(biāo)定溶液的標(biāo)定
將50mL蒸餾水和5mL1：3硫酸溶液依次加入250mL錐形瓶中,然后用移液管加10.00mL0.01000mol/L草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,加熱至70~85℃,用0.01mol/L高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。溶液由無(wú)色至剛出現(xiàn)淺紅色,為滴定終點(diǎn)。計(jì)算高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的準(zhǔn)確濃度。
2.水樣測(cè)定
(1)取樣清潔透明水樣取樣100mL;混濁水取10~25mL,加蒸餾水稀釋至100mL將水樣置于250mL錐形瓶中。
(2)加入5mL1:3硫酸溶液,用滴定管準(zhǔn)確加入10.00mL0.01mol/L高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(V1),搖勻,并投入幾粒玻璃珠,加熱至沸騰,開(kāi)始計(jì)時(shí),準(zhǔn)確煮沸10min。如紅色消失,說(shuō)明水中有機(jī)物含量太多,則另取較少量水樣用蒸餾水稀釋2~5倍(至總體積100mL)。再用1、2步驟進(jìn)行重做。
(3)煮沸10min后趁熱用移液管準(zhǔn)確加入10.00mL0.01000mol/L草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(V2)搖勻，立即用0.01mol/L高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色。記錄消耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的量(V’1)。然后根據(jù)公式計(jì)算出高錳酸鹽指數(shù)。
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