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正壓固相萃取在獸藥檢測中應(yīng)用
正壓固相萃取是一種用途廣泛而且越來越受歡迎的樣品前處理技術(shù)。SPE是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附，與樣品的基體和干擾化合物分離，然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附，達(dá)到分離和富集目標(biāo)化合物的目的。因其具有安全、回收率高，重現(xiàn)性好、操作簡便、快速、應(yīng)用范圍廣、易實(shí)現(xiàn)自動化操作等特點(diǎn)。
原理：
固相萃取是利用選擇性吸附與選擇性洗脫的液相萃取分離原理，即生物樣品通過含有吸附劑的固定相，保留其中某一組分，再選用適當(dāng)?shù)娜軇┫慈ルs質(zhì)，然后用少量洗脫液迅速洗脫，從而達(dá)到分離、凈化與濃縮的目的。這要求待測物質(zhì)與固定相之間的作用力要大于待測物質(zhì)與基質(zhì)之間的作用力。
正壓固相萃取在獸藥檢測中應(yīng)用：
正相固相萃取常用氧化鋁、硅膠、聚酰胺、硅藻土、活性炭等強(qiáng)極性吸附劑作為正相固定相，利用被測物的極性官能團(tuán)與填料表面的極性官能團(tuán)通過氫鍵、π-π鍵間、偶極-偶極和偶極-誘導(dǎo)偶極相的相互作用力保留溶于非極性介質(zhì)中的極性物質(zhì)，常用極性溶劑作為洗脫液。ShaoB等用硅膠柱凈化動物源性食品中17種磺胺類藥物殘留，測定低限達(dá)0.01ng/g~1.0ng/g，回收率52%~120%。并對硅膠柱、氨基-丙烷、氰-丙烷SPE柱凈化效果進(jìn)行比較，丙酮與甲醇混合液作為洗脫液，硅膠柱靈敏度最高;SeoJ等研究肌肉中7種激素類藥物的測定，主要包括雌二醇、睪酮、孕酮、折侖諾、己烯雌酚、雌二醇代謝物，這類藥物易溶于非極性溶劑，樣品先C8柱凈化，再用正己烷-乙酸乙酯混合液洗脫保留在硅膠柱中藥物，然后乙酸乙酯-甲醇洗脫氨基柱，經(jīng)過三種不同保留機(jī)理的固相萃取柱凈化后樣品的回收率在68%~106%，測定低限0.1μg/kg~0.4μg/kg。
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