測定室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機物（TOVC）方法—毛細管氣相色譜法由滕州滕譜分析有限公司提供，滕州華譜分析儀器有限公司是專業(yè)研究、開發(fā)、制造和銷售色譜儀、色譜配件、色譜試劑以及其他分析儀器，咨詢，： 
K.1.1 相關標準及依據(jù)[測定室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機物（TOVC）方法]
本方法主要依據(jù)GB /T 18883《室內(nèi)空氣質(zhì)量標準》.
K.1.2 原理[測定室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機物（TOVC）方法]
選擇合適的吸附劑（Tenax GC或Tenax TA）,用吸附管采集一定體積的空氣樣品,空氣流中的揮發(fā)性有機化合物保留在吸附管中.采樣后,將吸附管加熱,解吸揮發(fā)性有機化合物,待測樣品隨惰性載氣進入毛細管氣相色譜儀.用保留時間定性,峰高或峰面積定量.
K.1.3 測定范圍[測定室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機物（TOVC）方法]
本法適用于濃度范圍為0.5μg /m3~100mg/m3之間的空氣中VOCS的測定.
K.1.4 試劑和材料[測定室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機物（TOVC）方法]
分析過程中使用的試劑應為色譜純;如果為分析純,需經(jīng)純化處理,保證色譜分析無雜峰.
K.1.4.1 VOCS:為了校正濃度,需用VOCS作為基準試劑,配成所需濃度的標準溶液或標準氣體,然后采用液體外標法或氣體外標法將其定量注入吸附管.
K.1.4.2 稀釋溶劑:液體外標法所用的稀釋溶劑應為色譜純,在色譜流出曲線中應與待測化合物分離.
K.1.4.3 吸附劑:使用的吸附劑粒徑為0.25~0.18 mm（60~80目）,吸附劑在裝管前應在其zui高使用溫度下,用惰性氣流加熱活化處理.為了防止二次污染,吸附劑應在清潔空氣中冷卻至室溫,儲存和裝管.解吸溫度應低于活化溫度.由制造商裝好的吸附管使用前也需活化處理.
K.1.4.4 高純氮:99.999%.
K.1.5 滕州華譜儀器和設備[測定室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機物（TOVC）方法]
K.1.5.1 吸附管:外徑6.3mm,內(nèi)徑5mm,長90mm或180mm內(nèi)壁拋光的不銹鋼管或玻璃管,吸附管的采樣入口一端有標記.吸附管可以裝填一種或多種吸附劑,應使吸附層處于解吸儀的加熱區(qū).根據(jù)吸附劑的密度,吸附管中可裝填200~1000 mg的吸附劑,管的兩端用不銹鋼管或玻璃纖維堵住.如果在一支吸附管中使用多種吸附劑,吸附劑應按吸附能力增加的順序排列,并用玻璃纖維隔開,吸附能力zui弱的裝填在吸附管的采樣入口端.
K.1.5.2 注射器:可讀出0.1μL的10μL液體注射器;可讀出0.1μL的10μL氣體注射器;可讀出0.01mL的1mL氣體注射器.
K.1.5.3 空氣采樣器.
K.1.5.4氣相色譜儀:配備氫火焰離子化檢測器,質(zhì)譜檢測器或其他合適的檢測器.
色譜柱:非極性（極性指數(shù)小于10）石英毛細管柱.
K.1.5.5 熱解吸儀:能對吸附管進行二次熱解吸,并將解吸氣用惰性氣體載帶進入氣相色譜儀.解吸溫度,時間和載氣流速是可調(diào)的.冷阱可將解吸樣品進行濃縮.
本規(guī)范推薦使用有冷阱的熱解吸儀;不帶冷阱,但解析效率較高的熱解吸儀也允許使用;將吸附管中的樣品不直接解析到色譜進樣系統(tǒng)而是解吸到針筒或氣袋中的產(chǎn)品不宜使用.
K.1.5.6 液體外標法制備標準系列的注射裝置:常規(guī)氣相色譜進樣口,可以在線使用也可以獨立裝配,保留進樣口載氣連線,進樣口下端可與吸附管相連.

推薦使用儀器[測定室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機物（TOVC）方法]

產(chǎn)品名稱

型號

規(guī)格及說明

數(shù)量

價格（元）

氣相色譜儀 

HP-2013雙FID ,填充柱進樣系統(tǒng),毛細管進樣系統(tǒng),四階程升，智能后開門

2臺

色譜工作站   

N2000

1套

氮、氫、空發(fā)生器

AG-1602 

1臺

TVOC毛細管柱

30M

美國進口 

1根

苯分析色譜柱

進口

1根

熱解析儀         

含采樣管

1臺

大氣采樣器   

流量0.1～1.5L/min

1臺

分光光度計   

721

測甲醛和氨

1臺

測氡儀      

1027

美國*

1臺

滕州華譜分析儀器有限公司提供，-K.1.6 采樣和樣品保存[測定室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機物（TOVC）方法]
將吸附管與采樣泵用塑料或硅橡膠管連接.個體采樣時,采樣管垂直安裝在呼吸帶;固定位置采樣時,選擇合適的采樣位置.打開采樣泵,調(diào)節(jié)流量,以保證在適當?shù)臅r間內(nèi)獲得所需的采樣體積（1~10L）.如果總樣品量超過1mg,采樣體積應相應減少.記錄采樣開始和結束時的時間,采樣流量,溫度和大氣壓力.
采樣后將管取下,密封管的兩端或?qū)⑵浞湃肟擅芊獾慕饘倩虿ＡЧ苤?樣品可保存14d.
K.1.7 分析步驟[測定室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機物（TOVC）方法]
K.1.7.1 樣品的解吸和濃縮
將吸附管安裝在熱解吸儀上,加熱,使有機蒸氣從吸附劑上解吸下來,并被載氣流帶入冷阱,進行預濃縮,載氣流的方向與采樣時的方向相反.然后再以低流速快速解吸,經(jīng)傳輸線進入毛細管氣相色譜儀.傳輸線的溫度應足夠高,以防止待測成分凝結.解吸條件（見表K.1.1）.
表K.1.1 解吸條件
解吸溫度 250℃ ～ 325℃
解吸時間 （5～15）min
解吸氣流量 （30～50）mL/min
冷阱的制冷溫度 +20℃～-180℃
冷阱的加熱溫度 250℃～350℃
冷阱中的吸附劑 如果使用,一般與吸附管相同,（40～100）mg
載氣 氦氣或高純氮氣
分流比 樣品管和二級冷阱之間以及二級冷阱和分析柱之間的分流比應根據(jù)空氣中的濃度來選擇

K.1.7.2 色譜分析條件
可選擇膜厚度為1~5 μm 50m×0.22mm的石英柱,固定相可以是二甲基硅氧烷或7%的氰基丙烷,7%的苯基,86%的甲基硅氧烷.柱操作條件為程序升溫,初始溫度50℃保持10min,以5℃/ min的速率升溫至250℃.
K.1.7.3 標準曲線的繪制
氣體外標法:用泵準確抽取100μg/m3的標準氣體100mL,200mL,400mL,1L,2L,4L,10L,通過吸附管,制備標準系列.
液體外標法:利用K.1.5.6的進樣裝置取1~5μL含液體組分100μg/mL和10μg/mL的標準溶液注入吸附管,同時用100mL/min的惰性氣體通過吸附管,5min后取下吸附管密封,制備標準系列.
用熱解吸氣相色譜法分析吸附管標準系列,以扣除空白后峰面積為縱坐標,以待測物質(zhì)量為橫坐標,繪制標準曲線.
K.1.7.4 樣品分析
每支樣品吸附管按繪制標準曲線的操作步驟（即相同的解吸和濃縮條件及色譜分析條件）進行分析,用保留時間定性,峰面積定量.
K.1.8 結果計算[測定室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機物（TOVC）方法]
K.1.8.1 將采樣體積按4.7.7換算成標準狀態(tài)下的采樣體積.
K.1.8.2 TVOC的計算:
K.1.8.2.1 應對保留時間在正己烷和正十六烷之間所有化合物進行分析.
K.1.8.2.2 計算TVOC,包括色譜圖中從正己烷到正十六烷之間的所有化合物.
K.1.8.2.3 根據(jù)單一的校正曲線,對盡可能多的VOCs定量,至少應對十個zui高峰進行定量,zui后與TVOC一起列出這些化合物的名稱和濃度.
K.1.8.2.4 計算已鑒定和定量的揮發(fā)性有機化合物的濃度Sid.
K.1.8.2.5 用甲苯的響應系數(shù)計算未鑒定的揮發(fā)性有機化合物的濃度Sun.
K.1.8.2.6 Sid與Sun之和為TVOC的濃度與TVOC的值.
K.1.8.2.7 如果檢測到的化合物超出了（K.1.8.2.2 ）中TVOC定義的范圍,那么這些信息應該添加到TVOC值中.
K.1.8.3 空氣樣品中待測組分的濃度按下式計算

式中:
c——空氣樣品中待測組分的濃度,μg/m3;
m——樣品管中組分的質(zhì)量,μg;
m0——空白管中組分的質(zhì)量,μg;
Vo——標準狀態(tài)下的采樣體積,L.
K.1.9 方法特性[測定室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機物（TOVC）方法]
K.1.9.1 檢測下限:采樣量為10L時,檢測下限為0.5μg/m3.
K.1.9.2 線性范圍:106.
K.1.9.3 精密度:根據(jù)待測物的不同,在吸附管上加入10μg的標準溶液,Tenax TA的相對標準偏差范圍為0.4%至2.8%.
K.1.9.4 準確度:20℃,相對濕度為50%的條件下,在吸附管上加入10mg/m3的正己烷,Tenax TA,Tenax GR（5次測定的平均值）的總不確定度為8.9%.
K.1.10 干擾和排除[測定室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機物（TOVC）方法]
采樣前處理和活化采樣管和吸附劑,使干擾減到zui小;選擇合適的色譜柱和分析條件,本法能將多種揮發(fā)性有機物分離,使共存物干擾問題得以解決.

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