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液相色譜儀常見的峰形以及可能的原因

來源:青島沃譜儀器有限公司   2022年02月16日 15:46  
液相色譜儀的系統(tǒng)由儲液器、泵、進樣器、色譜柱、檢測器、記錄儀等幾部分組成。作為一種高精密儀器,液相色譜儀在使用過程中不按照正確方法操作的話,就容易導(dǎo)致一些問題。常見的有、柱壓問題、漂移問題、峰形異常問題。
 
下面介紹一些液相色譜儀常見的峰形以及可能的原因:
 
1. 未出峰
 
可能的原因:
a. 未成功進樣,或樣品未溶解進溶劑中,或樣品分解變質(zhì)或樣品濃度太低;
b. 液相色譜儀器本身的問題:泵或者檢測器故障;
c. 流動相選擇不合適,如對于反相硅膠柱來說,若流動相極性太大,是沖不下來一些小極性的物質(zhì)的,物質(zhì)一直保留在柱子中,因而不出峰;
d. 檢測器不合適,如有些產(chǎn)品沒有紫外吸收或者吸收很弱,但是檢測還使用了UV檢測器;
 
2.平頭峰
 
可能的原因:
a. 樣品濃度過大或進樣體積太大,這個也是大多數(shù)原因;
b. 液相色譜儀檢測器設(shè)置不正確;
 
3.負(fù)峰
 
可能的原因:
a. 流動相吸收本底值過高;
b. 進樣過程中進入空氣;
c. 樣品組分的吸收低于流動相;
d. 配制樣品的溶劑與流動相不一致;
 
4.肩峰
 
可能的原因:
a. 進樣量過大,樣品濃度過高;
b. 保護柱或色譜柱柱頭堵塞;
c. 保護拄或色譜柱污染或失效;
d. 色譜柱柱頭塌陷;
 
5.裂峰
 
可能的原因:
a. 溶劑效應(yīng):溶解樣品用的溶劑和起始流動相極性相差太大;
b. 保護柱或色譜柱柱頭堵塞;
c. 保護拄或色譜柱污染或失效;
d. 色譜柱柱頭塌陷;
 
6.鬼峰
 
可能的原因:
鬼峰(ghost peak)是在某個譜圖里出現(xiàn),可能同樣的條件再做一次又不出現(xiàn)了,時有時無的峰。
a. 進樣閥殘余峰,在每次進完樣后用充足的時間來平衡和清洗系統(tǒng);
b. 樣品中存在未知物,改進樣品的預(yù)處理;
c. 流動相污染,更換新流動相(或者換品牌);盡可能現(xiàn)配現(xiàn)用,隔夜的流動相再次使用時要過濾;
d. 流路中有小的氣泡,打開Purge閥,加大流速排除;
 
7. 前伸峰
 
可能的原因:
a. 進樣量或樣品濃度高;
b. 溶解樣品的溶劑比流動相極性強;
c. 保護拄或色譜柱污染或失效;
d. 流動相不合適,更換新流動相(調(diào)pH或換種類、比例等);
 
8. 拖尾峰
 
可能的原因:
a. 進樣量或樣品濃度高;
b. 流動相不合適,更換新流動相(調(diào)pH或換種類、比例等);
c. 硅羥基作用:加入三乙胺,用堿致鈍化柱增加緩沖液或鹽的濃度降低流動相pH值,鈍化樣品;
d. 柱內(nèi)燒結(jié)不銹鋼失效:更換燒結(jié)不銹鋼,加在線過濾器,過濾樣品;
e. 色譜柱柱頭塌陷或柱效下降:更換色譜柱

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