液相色譜儀分析中色譜峰拖尾的原因分析

來(lái)源：蘇州邦鑫電子技術(shù)有限公司 2022年02月08日 15:49

液相色譜儀分析中色譜峰拖尾的原因有色譜柱被污染、柱外死體積、樣品過(guò)載、樣品溶劑過(guò)強(qiáng)、組分共流出、流動(dòng)相pH值在樣品pKa附近和填料表面惰性不好等。

一、色譜柱被污染：

如果色譜柱開(kāi)始使用時(shí)峰形正常，使用一段時(shí)間后逐漸出現(xiàn)峰拖尾，則色譜柱被污染的可能性很大。這時(shí)需要對(duì)色譜柱加強(qiáng)沖洗，即使用比方法流動(dòng)相更強(qiáng)的溶劑沖洗色譜柱。

建議做好樣品前處理，但如果前處理后依然比較臟，強(qiáng)烈建議配置保護(hù)柱。一旦峰形變差，柱效下降，應(yīng)及時(shí)更換保護(hù)柱芯。

二、柱外死體積：

較大的柱外死體積會(huì)導(dǎo)致峰形展寬和峰拖尾，建議仔細(xì)檢查樣品經(jīng)過(guò)的所有管路和各連接部位，使用合適的管線和接頭。

三、樣品過(guò)載：

減小進(jìn)樣體積或稀釋樣品。

四、樣品溶劑過(guò)強(qiáng)：

樣品溶劑強(qiáng)度應(yīng)不高于流動(dòng)相洗脫強(qiáng)度。使用流動(dòng)相溶解樣品或使用比初始比例流動(dòng)相洗脫能力更弱的溶劑溶解樣品。

五、組分共流出：

如果一小峰包含在一大峰的后面，需要做好色譜條件的優(yōu)化，有條件時(shí)可利用PDAD檢查峰純度。

六、流動(dòng)相pH值在樣品pKa附近：

流動(dòng)相pH值在樣品pKa附近時(shí)，樣品解離平衡不充分，容易出現(xiàn)前沿峰或拖尾峰，所以流動(dòng)相pH值應(yīng)盡量選在樣品pKa±1.5以外。

七、填料表面惰性不好：

鍵合硅膠型填料表面的殘留硅羥基或金屬雜質(zhì)易與待測(cè)化合物發(fā)生二次作用而導(dǎo)致拖尾。建議：

1、選用高純硅膠合成填料的色譜柱和進(jìn)行了有效硅羥基封端填料的色譜柱。

2、降低流動(dòng)相pH值，抑制硅羥基解離。

3、流動(dòng)相中添加減尾劑，如三乙胺。

4、使用不同的有機(jī)溶劑。

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