GBT10781.1-2021濃香型白酒國標附 錄 B（規(guī)范性附錄）

?白酒中己酸含量的測定方法（氣相色譜法滕州中科譜提供）

?B.1 氣相色譜法（第一法，仲裁法）

?B.1.1 原理?樣品氣化后隨同載氣進入色譜柱，被測組分在兩相中分配系數(shù)焰離子化檢測器產生響應值，以保留時間定性，內標法定量。

B.1.2 試劑或材料?

除另有說明外，所有試劑均為色譜純，水為 GB/T 6682—2008 規(guī)定的二級或二級以上水。

B.1.2.1 無水乙醇

B.1.2.2 己酸：純度≥99.5%

B.1.2.3 2-乙基丁酸

B.1.2.4 乙醇溶液50%,體積分數(shù)：量取250mL無水乙醇于500mL容量瓶中，用水定容，混勻。

B.1.2.5 己酸系列標準工作溶液：分別準確吸取0.5mL、1.0mL 1.5mL 2.0mL己酸儲備液于10mL容量瓶中，用50%乙醇溶液(B1.2.4)定容，搖勻，配置成0.25g/L、0.5g/L、0.75g/L、1.0g/L的系列己酸標準工作溶液

B.1.2.7 2-乙基丁酸內標溶液（2% 體積分數(shù)），吸取1mL 2-乙基丁酸于50mL容量瓶中，用50%乙醇溶液B1.2.4）定容至50mL（）

B.1.3.1 氣相色譜配氫火焰檢測器

B.1.3.2 分析天平∶感重0.1mg 

B.1.3.3 聚乙二醇毛細管柱 

B.1.4 分析步驟?有式劑均為色譜純，

B.1.4.1 參考色譜條件

?B.1.4.1.1 載氣流量∶1 mL/min。 

B.1.4.1.2 分流比;20∶1。 

B.1.4.1.3 氫氣流量;30 mL/min。 

B.1.4.1.4 空氣流量∶300 mL/min。 

B.1.4.1.5 檢測器溫度;250 ℃。 

B.1.4.1.6 進樣口溫度∶250 ℃。 

B.1.4.1.7 升溫程序見表 

35℃-1min(3.5℃/min)-180℃-15℃/min-210℃-6min

B.1.4.2 繪制標準曲線?

在配制好的己酸系列標準工作溶液（B.1.2.6）中分別加入0.1 mL2-乙基丁酸內標溶液（B.1.2.7），充分搖勻，按照參考色譜條件（B.1.4.1）測定，以已酸系列標準工作溶液濃度為橫坐標，以對應的己酸與2-乙基丁酸內標峰面積比值為縱坐標繪制標準曲線。

B.1.4.3 樣品測定?準確吸取10 mL樣品至10 mL容量瓶中，加入0.1 mL2-乙基丁酸內標溶液（B.1.2.7），充分搖勻，按照參考色譜條件（B.1.4.1）測定，測定樣品中己酸與 2-乙基丁酸內標的峰面積比值。 

B.1.5 樣品中己酸的含量?以測得的樣品中己酸與 2-乙基丁酸內標的峰而積比值為縱坐標值，從繪制的標準曲線上對應查得樣品中己酸的含量，單位為克每升（g/L），以重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的算術平均值表示，結果保留至小數(shù)后兩位。 

B.1.6 精密度?在重復性測定條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不超過其算術平均值的 10%。