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紫外法測定石油類方法改進(jìn)與注意事項(xiàng)!

來源:泰安首創(chuàng)環(huán)保設(shè)備有限公司   2021年06月30日 09:59  

一. 方法原理

在 pH < 2 的條件下,樣品中的油類物質(zhì)被正己烷萃取,萃取液經(jīng)無水硫酸鈉脫水,再經(jīng)過硅酸鎂吸附除去動(dòng)植物油等極性物質(zhì)后,于 225 nm 波長處測定吸光度,石油類含量與吸光度值符合朗伯 - 比爾定律。

二.前處理步驟——萃取

將水樣全部轉(zhuǎn)移至 1 000 mL 分液漏斗中,量取25.0 mL 正己烷洗滌采樣瓶后,全部轉(zhuǎn)移至分液漏斗中,充分振搖 2 min,期間經(jīng)常開啟旋塞排氣,靜置分層 30 min 后,將上層的有機(jī)相進(jìn)行脫水。

2.1 脫水改進(jìn)

(1)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定:將上層有機(jī)相萃取液轉(zhuǎn)移至已加入3 g無水硫酸鈉的錐形瓶中,蓋緊瓶塞,振搖數(shù)次,靜置。若無水硫酸鈉全部結(jié)塊,需補(bǔ)加無水硫酸鈉直至不再結(jié)塊。

(2)方法改進(jìn):將玻璃漏斗中加入一定量的無水硫酸鈉,取 10 mL 左右的正己烷過濾并棄去。隨后下方連接 25 mL容量瓶,將上層有機(jī)相萃取液注入并利用重力的影響實(shí)現(xiàn)脫水的效果,再取一定數(shù)量的正己烷洗滌玻璃漏斗,最后定容至25 mL容量瓶。

2.2吸附改進(jìn)

(1) 標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定:

繼續(xù)向萃取液中加入3 g硅酸鎂,置于振蕩器上,以 180~220 r/min 的速度震蕩 20 min,靜置沉淀。在玻璃漏斗底部墊上少量玻璃棉,過濾,待測。

(2) 方法改進(jìn):將玻璃層析柱中加入約5 cm左右的硅酸鎂

將定容后的倒入吸附,棄去一定的前導(dǎo)液后,將脫水改進(jìn)后定容至 25 mL 容量瓶中的正己烷溶液倒入玻璃層析柱中,同樣利用重力的影響實(shí)現(xiàn)吸附的效果。(過柱子)改進(jìn)后實(shí)驗(yàn)省略了振蕩器的使用,并相對減少了因?yàn)檎袷幤魉a(chǎn)生的大部分時(shí)間,而吸附的效果并未受到影響。

3.3萃取注意事項(xiàng):

(1)標(biāo)準(zhǔn)中未規(guī)定萃取時(shí)人工振搖的方向、頻率、幅度等參數(shù),建議通過規(guī)范振搖細(xì)節(jié)以減少人員操作手法不同造成的誤差。

例如: 在人工振搖前先檢查瓶塞是否塞緊、放水閥是否已閉合;將分液漏斗橫置后雙手持緊,以肘關(guān)節(jié)為支點(diǎn)做上下方向振搖,頻率至少 120 次/min,為避免漏液不建議左右振搖;振搖 1 min 后放氣 1 次,再振搖 1 min 后,靜置。

(2)萃取液出現(xiàn)乳化現(xiàn)象時(shí),可滴加 3 ~ 4 滴無水乙醇破乳。

三.比色測定注意事項(xiàng)

1. 測定吸光度時(shí)應(yīng)用正己烷和萃取液分別漂洗比色皿,對已知濃度的萃取液應(yīng)遵循從低濃度到高濃度的順序進(jìn)行比色,避免污染。

2. 當(dāng)樣品濃度超過標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度范圍時(shí),建議將萃取液稀釋至濃度≤0. 5 mg/L( 樣品濃度) 測定,能明顯提高測定準(zhǔn)確度。

四.規(guī)避器皿影響因素:相應(yīng)的對策是材質(zhì)選擇、清洗、漂洗和器皿獨(dú)用等。

(1)材質(zhì)選擇: 分液漏斗內(nèi)壁應(yīng)光滑不易黏附雜質(zhì),應(yīng)選擇玻璃蓋和聚四氟乙烯旋塞,旋塞上的橡膠圈會(huì)釋放污染物,應(yīng)棄去不用; 比色皿應(yīng)選擇石英材質(zhì)( 玻璃比色皿無法測定) 。

(2)清洗: 應(yīng)將器皿用洗滌劑洗凈,再用自來水和純水沖凈并烘干,分液漏斗旋塞間隙極易殘留雜質(zhì),尤其應(yīng)將旋塞拆開*清洗。

(3)漂洗: 應(yīng)用少量正己烷對清洗后的器皿進(jìn)行漂洗,可通過測定正己烷漂洗液的吸光度來控制漂洗質(zhì)量。

(4)器皿獨(dú)用: 由于紅外法測定時(shí)所使用的四氯乙烯和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)會(huì)對紫外法測定產(chǎn)生很大干擾,因此切不可將紅外法與紫外法測定所用的器皿混用。

(5)其他方面: 容量瓶、旋塞、瓶蓋等均不能使用皮筋栓扎,避免被溶劑溶解后混入樣品; 測定過程中,瓶塞、瓶蓋、移液管、漏斗等不應(yīng)放置在濾紙、塑料容器和塑料架子上,可放置在洗凈的玻璃燒杯和培養(yǎng)皿中。

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