超高壓XRD實驗時對樣品制備的要求

來源：北京培科創(chuàng)新技術(shù)有限公司 2020年10月25日 15:15

　　超高壓XRD運用成像板技術(shù)，通過成熟的工藝技術(shù)，配合高壓系統(tǒng)Diamond Anvil Cell Holder 670.5，通過金剛石對頂砧加壓，可實現(xiàn)在高達70GPa的壓力條件下研究粉末樣品（可擴展至120GPa）。

　　超高壓XRD實驗時對樣品制備有哪些要求？

　　1.金屬樣品如塊狀、板狀、圓拄狀要求磨成一個平面，面積不小于10·10毫米，如果面積太小可以用幾塊粘貼一起。

　　2.對于片狀、圓拄狀樣品會存在嚴重的擇優(yōu)取向，衍射強度異常。因此要求測試時合理選擇響應(yīng)的方向平面。

　　3.對于測量金屬樣品的微觀應(yīng)力（晶格畸變），測量殘余奧氏體，要求樣品不能簡單粗磨，要求制備成金相樣品，并進行普通拋光或電解拋光，消除表面應(yīng)變層。

　　4.粉末樣品要求在3克左右，如果太少也需5毫克。

　　5.樣品可以是金屬、非金屬、有機、無機材料粉末。

　　6.對于使用的、購買的各種原料一定要進行鑒定，如材料分子式，晶型，結(jié)晶度，粒度等。以免用錯原料。

　　7.對于不同基體的薄膜樣品，要了解檢驗確定基片的取向，X射線測量的膜厚度約20個鈉米。

　　8.對于纖維樣品的測試應(yīng)該提出測試纖維的照射方向，是平行照射還是垂直照射，因為取向不同衍射強度也不相同。

　　9.對于焊接材料，如斷口、焊縫表面的衍射分析，要求斷口相對平整，提供斷口所含元素。如果一個斷口照射面積小則可用兩個或三個斷口拼起來。

　　10.為保證對實驗樣品有一個好的實驗結(jié)果，對于特殊的樣品可提出衍射實驗方案。

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