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滴定的干貨 ——MET參數(shù)詳解

來源:上海恪瑞儀器科技有限公司   2020年09月29日 08:03  

滴定的干貨Ⅱ

MET滴定


上周我們介紹了DET(動態(tài)滴定),這期我們關注的是MET(等體積滴定)。那么,MET和DET有什么異同呢?


01


其實,MET和DET的滴定模式相似,只是加液方式不同。MET滴定和DET滴定一樣,也是將滴定劑一滴一滴地滴加到樣品中。無論是遠離等當點還是接近等當點,滴定體積都相同。這就存在一個關鍵問題,每一滴的滴定體積是如何設定的呢?


當?shù)渭拥捏w積過小、滴定時間過長時,有可能產(chǎn)生干擾性的“毛刺”,這會嚴重影響結(jié)果的判斷。

當?shù)渭芋w積過大時,則會影響結(jié)果的精度。


02


一般而言,滴加的體積,即體積增量最好設為等當點體積的1/10~1/20。


但是很多滴定的等當點是未知的,除非等當點體積非常?。ㄈ缧∮?.5mL,溶液的空白值),一般情況下,可以將缺省值設置為0.1mL。如測空白值,滴加體積可以根據(jù)實際設為0.01mL到0.05mL。


03


為何0.1mL的加液體積,可以獲得精確的等當點體積x.xxx mL呢(以10mL的計量管體積為例,體積分辨率可以達到0.001mL)?


首先,這里的體積增量設為0.1mL,它實際的體積可以理解為0.100mL,而不僅僅是0.1mL,每一滴的體積精度比較高。

其次,每一滴試劑滴加后,都會記錄相應的測量電位,可以計算出每兩滴之間的電位差。然后通過數(shù)值內(nèi)插的方式,在滴定點之間,找出電位差值最大的點與相應的體積,這就是滴定體積。


04


MET滴定總體上比較適合反應速度比較慢的反應。如非水的酸堿滴定,其相應的滴定時間也會相對比較長。


如果等當點體積的范圍已知,可以設置預加滴定劑體積以節(jié)約時間。

如等當點的體積預計為15mL,預加體積可以設為12mL左右,真正需要一滴一滴滴定的體積為3mL,儀器會把預加體積自動計算到等當點體積內(nèi)。加入預加體積的滴定劑后,必須要設置暫停時間,以便滴定反應*。對于某些氧化還原反應,還需要控制預加體積的加入速度,以避免副反應的產(chǎn)生。


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以MET為例說明滴定參數(shù)


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滴定應用舉例


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