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氣相色譜儀色譜柱安裝不合適造成響應(yīng)值變小
在使用氣相色譜儀器(配備毛細(xì)柱進(jìn)樣口+FID檢測(cè)器)進(jìn)行計(jì)量檢定重復(fù)性進(jìn)樣時(shí)候，發(fā)現(xiàn)溶劑峰(異辛烷)響應(yīng)非常小，目標(biāo)組分(正十六烷)沒(méi)有峰。
儀器出現(xiàn)響應(yīng)值突然變小的情況，一般而言，首先，考慮儀器參數(shù)是否發(fā)生了改變;其次，考慮進(jìn)樣口的常規(guī)維護(hù)內(nèi)容：主要為進(jìn)樣針是否損壞和漏液、手動(dòng)進(jìn)樣是否熟練(即進(jìn)樣是否正常，如有沒(méi)有扎針不順、反復(fù)扎針狀況)、進(jìn)樣隔墊是否需要更換、進(jìn)樣口O型圈是否需要更換;再次，考慮色譜柱是否安裝正常(長(zhǎng)時(shí)間反復(fù)升降溫使用可能造成柱螺帽松動(dòng)、漏氣)、色譜柱斷裂等;，考慮檢測(cè)器的設(shè)置和使用狀態(tài)(如FID檢測(cè)器極化電壓丟失、放大電路板損壞等)及其他可能的原因。
排查故障時(shí)候，常規(guī)的思路是：先判斷發(fā)現(xiàn)故障之前儀器是否正常，發(fā)現(xiàn)故障之前對(duì)儀器進(jìn)行了哪些維護(hù)和操作。如果沒(méi)有思路，則從進(jìn)樣口到檢測(cè)器逐一排查。
經(jīng)過(guò)與實(shí)驗(yàn)人員溝通，了解到?jīng)]有調(diào)整儀器參數(shù)，并且已經(jīng)排查了進(jìn)樣針的問(wèn)題，同時(shí)更換了進(jìn)樣隔墊;由于近要進(jìn)行儀器的計(jì)量檢定，更換了色譜柱。從以上信息初步懷疑可能是進(jìn)樣口端色譜柱沒(méi)有安裝好。因此拆下進(jìn)樣口端色譜柱進(jìn)行檢查，發(fā)現(xiàn)由于安裝色譜柱時(shí)柱螺帽擰得太緊，色譜柱石墨壓環(huán)處斷裂：
由于色譜柱斷裂，導(dǎo)致樣品只有少量進(jìn)入斷裂后的色譜柱內(nèi)并在檢測(cè)器上顯示出信號(hào)。重新安裝色譜柱之后，儀器恢復(fù)正常。
毛細(xì)管色譜柱外壁的材質(zhì)多數(shù)是石英毛細(xì)管(也有不銹鋼材質(zhì))，雖然外部涂有聚酰亞胺涂層使其具有較好的彈性，但是在安裝時(shí)不應(yīng)過(guò)于擰緊而造成毛細(xì)柱斷裂。正確的安裝方式是：將色譜柱正確地嵌入進(jìn)樣口后，用手把連接螺母擰上，擰緊后(用手?jǐn)Q不動(dòng))用扳手再多擰1/4-1/2 圈。如果色譜柱還有松動(dòng)，再擰1/4 圈，安裝的密封程度。不緊密的安裝會(huì)引起進(jìn)樣口的漏氣，同時(shí)有可能對(duì)色譜柱造成快速的損害;過(guò)于緊密的安裝則可能造成色譜柱斷裂。
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