1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了出口蔬菜中利佛米(包括其代謝產(chǎn)物)殘留量檢驗(yàn)的抽樣、制樣和高效液相色譜測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于出口鮮番茄中利佛米(包括其代謝產(chǎn)物)殘留量的檢驗(yàn)。

2 抽樣和制樣

2.1 檢驗(yàn)批

以不超過(guò)1 000件為一檢驗(yàn)批。

同一檢驗(yàn)批的商品應(yīng)具有相同的特征、如包裝、標(biāo)記、產(chǎn)地、規(guī)格和等級(jí)等。

2.2 抽樣數(shù)量

2.3 抽樣方法

按2.2規(guī)定的抽樣件數(shù)在不同部位隨機(jī)抽取，逐件開(kāi)啟。每件至少取500 g作為原始樣品，原始樣品的總量不得少于2 kg。將所取原始樣品裝入清潔容器內(nèi)，加封后，標(biāo)明標(biāo)記，及時(shí)送實(shí)驗(yàn)室。

2.4 試樣制備

將所取原始樣品縮分出1 kg，取可食部分，經(jīng)組織搗碎機(jī)搗碎，均分成兩份。裝入潔凈容器內(nèi)，作為試樣，密封，并標(biāo)明標(biāo)記。

2.5 試樣保存

將試樣于-18℃以下冷凍保存。

注：在抽樣和制樣的操作過(guò)程中．必須防止樣品受到污染或發(fā)生殘留物含量的變化。

3 測(cè)定方法

3.1 方法提要

用甲醇提取試樣中的利佛米及其代謝產(chǎn)物[4-氮-a,a,a-三氟(代)-N-(1-氨-2-丙氧基亞乙基)-o-甲苯胺]殘留。于提取液中加氯化鈉溶液及飽和乙酸鉛溶液，放置后過(guò)濾，溶液與二氯甲烷進(jìn)行液-液分配使被測(cè)物進(jìn)入二氯甲烷層。蒸干二氯甲烷層，殘?jiān)昧鲃?dòng)相溶解，溶液供配有紫外檢測(cè)器的高效液相色譜儀測(cè)定，外標(biāo)法定量。分別測(cè)定利佛米及其代謝物后，再計(jì)算為以利佛米計(jì)的總殘留量。

3.2 試劑和材料

除另有規(guī)定外，所用試劑均為分析純，水為蒸餾水。

3.2.1 乙腈：色譜試劑。

3.2.2 甲醇：色譜試劑。

3.2.3 二氯甲烷：重蒸餾。

3.2.4 乙酸鉛溶液：飽和水溶液。

3.2.5 碳酸鈉：0.2 mol /L水溶液。

3.2.6 碳酸氫鈉：0.2 mol /L水溶液。

3.2.7 碳酸鹽緩沖溶液：pH 9.23。取4 mL碳酸鈉溶液(0.2 mol /L)及46 mL碳酸氫鈉溶液(0.2 mol/L)，加水定容至1 L。

3.2.8 無(wú)水硫酸鈉：于640℃灼燒4 h，貯于干燥器內(nèi)備用。

3.2.9 利佛米標(biāo)準(zhǔn)品：純度≥99％。

3.2.10 利佛米代謝物[4-氯-a,a,a-三氟(代)-N-(1-氨-2-丙氧基亞乙基)-o-甲苯胺]標(biāo)準(zhǔn)品：純度≥98％。

3.2.11 標(biāo)準(zhǔn)溶液：分別準(zhǔn)確稱(chēng)取適量的利佛米及其代謝物標(biāo)準(zhǔn)品用乙腈配制成濃度為0.100 mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。根據(jù)需要用乙腈-碳酸鹽緩沖溶液-水(7+1+2)分別稀釋儲(chǔ)備液配制成適當(dāng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作液。

3.2.12 氯化鈉溶液：5％水溶液。

3.3 儀器和設(shè)備

3.3.1 高效液相色譜儀：配有紫外檢測(cè)器。

3.3.2 振蕩器。

3.3.3 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。

3.3.4 微量注射器：25 uL。

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