氣相色譜的進樣主要分為以下四點:
1.分流或不分流2.填充柱進樣3.必冷柱頭進樣4.必程序升溫進樣,其中分流或不分流進樣是當前常用的進樣方式。
分流模式操作要點:必除隔墊吹掃外的所有載氣直接進入進樣口,柱流量由柱頭壓控制,必分流比的調(diào)節(jié)由總流量控制器控制。必樣品在進樣口內(nèi)氣化,并按照同樣的比例隨載氣分流;必未知樣品分析時,初始分流比采用50:1或者100:1么采用合適的分流比避免色譜柱過載,柱過載將導致分離度以及定量準確度變差;選擇合適的進樣口溫度,既要保證目標組分氣化,又要注意過高的溫度將導致樣品分解的可能性增加么配置正確時,分流方式的重現(xiàn)性良好。分流方式可以用于定性和定量,心注意定期更換分流出口的捕集阱。
不分流模式操作要點:柱流量由柱頭壓控制,必在進樣階段,分流閥關閉,進樣時間到達后,分流閥開啟。進樣時間需選擇,過長的進樣時間將導致峰拖尾及展寬。必選擇合適的進樣口溫度,既要保證目標組分氣化,又要注意過高的溫度將導致樣品分解的可能性增加心合理設置柱溫參數(shù),利用溶劑聚焦和溶質聚焦保證良好的峰形。
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