儀器調(diào)諧就是進行儀器的校準(zhǔn)。通過調(diào)節(jié)離子源、質(zhì)量分析器、檢測器各個參數(shù)，獲得需要的分辨率、靈敏度、準(zhǔn)確的質(zhì)量測量以及正確的離子豐度比。儀器調(diào)諧目的一是為了 解儀器狀態(tài)，如在驗收儀器進行性能測試時，儀器故障維修或儀器維護清洗后，檢查儀器是否正常，能否達到規(guī)定的性能指標(biāo);二是為了滿足不同分析方法要求，獲得定性、定量分析條件。除了適當(dāng)?shù)姆直媛屎唾|(zhì)量測定準(zhǔn)確外，定量分析要求有足夠的靈敏度和重現(xiàn)性，定性分析要求正確的離子豐度比，否則定量結(jié)果的可靠性以及定性依據(jù)的譜圖解釋和譜庫檢索都會有問題。

        儀器狀態(tài)是否滿足要求，需要用規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)樣品的測試結(jié)果來檢驗。儀器調(diào)諧所需的標(biāo)準(zhǔn)化合物因質(zhì)量范圍不同，采用的標(biāo)準(zhǔn)樣品也不同。邇常質(zhì)量范圍小于1000的低分辨GC/MS進行調(diào)諧。不同定量分析方法也需采用不同標(biāo)準(zhǔn)化合物標(biāo)定儀器，如環(huán)境分析的EPA524和EPA525方法規(guī)定使用氯氟苯(BFB)和十氟三苯膦DFTPP)，油品烴類型組成分析ASTM標(biāo)準(zhǔn)方調(diào)諧必須在儀器穩(wěn)定條件下進行，儀器不穩(wěn)定調(diào)諧結(jié)果將不可靠。無論何種調(diào)諧方式，使用何種標(biāo)樣，調(diào)諧的步驟大致相同。不同儀器的操作系統(tǒng)軟件都會提供幾種調(diào)諧方式，有人工輸入?yún)?shù)的手動調(diào)諧(manual tune)，也有*由計算機控制的自動調(diào)諧(autotune)。導(dǎo)人標(biāo)準(zhǔn)樣品后，根據(jù)設(shè)定的特征離子質(zhì)量和豐度比，手動或自動按一定程序反復(fù)調(diào)節(jié)儀器各個參數(shù)直至獲得滿意的分辨率、靈敏度，并進行質(zhì)量校正得到應(yīng)有的質(zhì)量準(zhǔn)確度。