島津ICP光譜測(cè)試尿素水溶液多種金屬元素

GB17691-2018《重型柴油車污染物排放限值及測(cè)量方法（*六階段）》（以下稱國(guó)六）已經(jīng)正式實(shí)施，繼燃?xì)馄囍?，城市車輛將于2020年7月1日進(jìn)入國(guó)六a排放階段。與國(guó)五排放標(biāo)準(zhǔn)相比，國(guó)六排放標(biāo)準(zhǔn)中氮氧化物（NOx）和顆粒物（PM）排放限值分別加嚴(yán)了77%和67%，并新增了粒子數(shù)量（PN）的限值要求。

為了達(dá)到國(guó)六排放標(biāo)準(zhǔn)，尾氣后處理系統(tǒng)都會(huì)設(shè)置選擇性催化還原（SCR）系統(tǒng)，以便有效降低尾氣中氮氧化物含量。尿素水溶液是SCR 系統(tǒng)主要消耗品，在催化劑作用下，將氮氧化物還原成氮?dú)夂退?。SCR催化劑通常以TiO2為載體，負(fù)載W、Mo、V、Mn 等活性金屬。如果尿素水溶液金屬離子濃度過高，特別是鉀離子和鈣離子，會(huì)減少催化劑表面的活性位，造成催化劑中毒，從而降低NOx的轉(zhuǎn)化率，縮短SCR催化劑的壽命，所以在GB 29518-2013《柴油發(fā)動(dòng)機(jī)氮氧化物還原劑 尿素水溶液（AUS 32）》中對(duì)各種金屬離子雜質(zhì)含量有明確的*。

表1 分析參數(shù)

島津ICPE-9820全譜發(fā)射光譜儀測(cè)試尿素水溶液多種金屬元素

ICPE-Solution*的“自動(dòng)確定波長(zhǎng)”功能，可以從全部波長(zhǎng)范圍的測(cè)定數(shù)據(jù)中，在數(shù)據(jù)庫(kù)中自動(dòng)檢索提取可能存在的光譜干擾信息，自動(dòng)確定波長(zhǎng)。

精確稱取20±0.01g車用尿素溶液樣品于100 mL容量瓶中，加入50 mL去離子水，再加入5 mL硝酸，去離子水定容至刻度并搖勻，使用ICPE-9820上機(jī)測(cè)試。

圖1 Ca元素標(biāo)準(zhǔn)曲線

圖2 Ca元素譜峰輪廓圖

表2 車用尿素樣品分析結(jié)果

注：N.D.表示未檢出。

采用ICPE-9820高鹽進(jìn)樣系統(tǒng)和直接進(jìn)樣（標(biāo)準(zhǔn)加入法）測(cè)定了柴油發(fā)動(dòng)機(jī)氮氧化物還原劑尿素水溶液（AUS 32）中的10種雜質(zhì)元素，結(jié)果表明所測(cè)市售尿素水溶液金屬含量符合GB 29518-2013《柴油發(fā)動(dòng)機(jī)氮氧化物還原劑 尿素水溶液（AUS 32）》要求，該方法無需分離基體、無需樣品前處理、不加內(nèi)標(biāo)，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確，方法操作簡(jiǎn)便，可滿足柴油發(fā)動(dòng)機(jī)氮氧化物還原劑尿素水溶液（AUS 32）中雜質(zhì)元素的檢測(cè)技術(shù)需求。

撰寫人：段偉亞、孫友寶