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直讀光譜儀在有色金屬分析中的應用
近代光電技術和計算機技術的高速發(fā)展, 大大提高了光譜分析發(fā)展速度。直讀光譜分析技術在生產(chǎn)實踐中表現(xiàn)出的操作簡單, 分析快速、結果準確、精度高等特點, 使其成為分析化學中重要的儀器分析方法之一, 并被廣泛應用于鋼鐵和有色冶金行業(yè)爐前快速分析, 也成為分析各種常見固體金屬材料的一種普及的標準分析方法。
一、方法原理
光電直讀光譜儀采用的是原子發(fā)射光譜方法, 工作原理是利用電火花的高溫使樣品中各元素從固態(tài)直接氣化并被激發(fā)而發(fā)射出各元素的特征譜線, 每種元素發(fā)射光譜譜線強度正比于樣品中該元素的含量, 用光柵分光后, 這些元素的特征光譜線通過出射狹縫, 射入各自的光電倍增管, 光信號變成電信號, 經(jīng)儀器的控制測量系統(tǒng)將電信號積分進行模數(shù)轉化, 然后由計算機處理, 打印出各個元素的百分含量。
二、檢測標準
YS/T482-2005《銅及銅合金分析方法光電發(fā)射光譜法》
GB/T7999-2007鋁及鋁合金光電直讀光譜分析方法
三、儀器工作條件
光譜儀室應該潔凈, 無氣體污染, 防震, 防電磁干擾, 室內(nèi)溫度保持16℃～30℃, 溫差在8h內(nèi)不超過2℃。相對濕度保持在20%～80%, 因為濕度過高會對儀器的電子元件產(chǎn)生影響, 所以我們配備有除濕機, 室內(nèi)的濕度基本保持在50%以下。儀器配備一臺具有隔離功能的交流參數(shù)穩(wěn)壓器。儀器單獨接地以保證交流電源為正弦波。氬氣的純度優(yōu)于99.999%, 并配備有氬氣凈化器。
四、樣品制備
樣品應該均勻, 無氣孔, 無夾渣, 具有代表性。所以樣品激發(fā)前必須進行前處理, 這幾類合金屬于軟質樣品, 必須進行車削表面, 車好的表面不能玷污。試樣制備完畢要盡快放到儀器上檢測, 保證表面不被氧化。必須保證試樣能夠將激發(fā)臺的激發(fā)孔*覆蓋, 以保證激發(fā)室不漏氣, 試樣的厚度應該保證激發(fā)時不被擊穿。
五、儀器的維護保養(yǎng)
1. 運用儀器提供的診斷功能, 定期對儀器進行診斷, 如有異常及時處理, 以保證儀器的正常運行。
2. 定期進行暗電流、光強度試驗, 并與原始及積累的數(shù)據(jù)比較, 確認系統(tǒng)是否運行正常。
3. 定期進行描跡, 以使各元素獲得精度值, 做完描跡后, 必須做標準化校正。
4. 定期按照標準規(guī)范對儀器進行校準, 并定期對真空泵、火花室、氬氣過濾系統(tǒng)進行維護清理。
5. 根據(jù)需要定期對儀器進行標準化校正。
六、試樣分析
分析樣品之前, 用標準樣品進行分析, 確認所使用的分析曲線是否需要進行漂移校正。之后根據(jù)待測樣品的種類, 選擇控制樣品。
分析試樣時, 試樣至少激發(fā)兩次, 數(shù)據(jù)穩(wěn)定一致時取平均值作分析結果, 分析結果按規(guī)定修約, 以質量分數(shù) (%) 表示。
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