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直讀光譜儀分析樣品時,控樣發(fā)揮了什么作用?

來源:廣州儀德精密科學(xué)儀器股份有限公司   2020年05月20日 15:23  

遇到的問題

使用斯派克LAB直讀光譜儀控制高鎳奧氏體鑄造生產(chǎn)過程時,遇到了這樣的問題,現(xiàn)場技術(shù)人員反映,用同一批原材料,同一個配料單,光譜儀測出的Mn元素含量卻突高突低,有時候今天不加Mn,光譜儀測出的Mn含量很高,明天Mn一直在增加,光譜儀測出的Mn含量卻很低。

 

探討原因

 

這類問題讓人感覺有些不可思議,因為從原理上講這是不太可能的事情。對光譜儀的標(biāo)準(zhǔn)化、類型標(biāo)準(zhǔn)化進行了多次檢查,都沒有發(fā)現(xiàn)異常。

 

每次標(biāo)準(zhǔn)化都是用斯派克光譜儀自帶的四塊標(biāo)樣,類型標(biāo)準(zhǔn)化采用的也是標(biāo)樣,從標(biāo)準(zhǔn)化,類型標(biāo)準(zhǔn)化系數(shù)判斷,儀器沒有問題。之后對原材料作了多次抽檢,也沒有發(fā)現(xiàn)問題,排除了原材料問題。還有從試樣均勻性中找原因,也沒有發(fā)現(xiàn)異常問題。

 

 

那么,到底是哪里出現(xiàn)了問題呢?其中一次,在研制了一種新產(chǎn)品的時候,,需要對Mn通道進行擴展時,終于發(fā)現(xiàn)了問題的所在。原來,Mm元素有高低兩個通道,低通道測量范圍是0.002%-1.9%,高通道測量范圍是1.8%-10.10%,而做類型標(biāo)準(zhǔn)化時,使用的標(biāo)準(zhǔn)化樣品Mn元素含量是2.01%,而產(chǎn)品的Mn元素含量一般控制在1.10%-1.20%之間。這樣,在做類型標(biāo)準(zhǔn)化時,Mn元素是在高通道測量,而分析產(chǎn)品時,Mn元素是在低通道測量,這樣控樣沒有發(fā)揮控樣作用,所以平常分析時,測的Mn元素含量突高突低。

 

問題發(fā)現(xiàn)后,想要把Mn的低通道范圍變小,Mn的高通道范圍變寬的辦法,使控樣和產(chǎn)品的Mn元素都用高通道測量,但是效果并不理想。后來,改為用另一塊Mn元素含量為0.86%的標(biāo)樣,用這塊標(biāo)樣單獨控制Mn元素含量,其他元素含量用另一塊標(biāo)樣控制,問題得到解決,并且取得了理想的效果,從根本上解決上訴問題。

 

結(jié)論

 

在生產(chǎn)過程中,遇到的問題如控樣含量不可能與試樣*相符,這樣的分析結(jié)果不甚理想。有時候甚至?xí)霈F(xiàn)一些異常情況,這時的分析往往會偏向于懷疑光譜儀出現(xiàn)異常或故障,而其中重要的一個問題往往會被忽略,那就是控樣問題,以至于發(fā)現(xiàn)問題時難以得到及時解決。希望同行們遇到類似問題時,多觀察一下控樣是否發(fā)揮了應(yīng)有的作用,往往被忽略的問題,反而是解決問題的根本。

 

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