核殼色譜柱的“流失”現(xiàn)象簡介
核殼色譜柱將表面多孔粒子與高選擇性的USLC技術的分離度在一起,這種新型色譜柱可讓你更容易獲得峰分離和不需要使用昂貴的UHPLC儀器就可縮短分析時間。核殼色譜柱的優(yōu)勢體現(xiàn):
傳統(tǒng)的封端C18柱是反向色譜中理想的通用柱。
pH范圍(2-8)寬,可為很多應用、基質(zhì)以及化合物分析提供*質(zhì)量的數(shù)據(jù)。
任何固定相都能實現(xiàn)高疏水性分離。
任何色譜柱都有柱流失的現(xiàn)象,來源于固定相由于各種原因降解而產(chǎn)生的被洗脫物質(zhì)。柱流失會隨著溫度的升高而加劇。一般,會在程序升溫的條件下做一次空白試驗,溫度要升至色譜柱的溫度上限,并持續(xù)該溫度10-15min,這樣就可以得到該色譜柱的正常流失曲線圖。
一般來說,極性固定相的流失率較高,較高溫度下,它們的流失就很明顯。如果使用的檢測器對固定相中任何原子或功能團都有特別靈敏的相應,那么柱流失就非常明顯了。就算柱流失不是很嚴重,但由于檢測器對柱內(nèi)降解產(chǎn)物有較靈敏的響應,會導致很強的基線噪聲。在氰丙基取代聚硅氧烷固定相與NPD系統(tǒng)或聚乙二醇柱與ECD系統(tǒng)中,這種現(xiàn)象就非常突出。
隨著核殼色譜柱的使用,柱流失會不斷的升高。色譜柱暴露于有氧環(huán)境(空氣)中或者持續(xù)在等于或接近色譜柱的上限溫度條件下被使用,都會加速色譜柱的流失。柱流失突然或快速的升高則可能是色譜柱有損壞或GC系統(tǒng)有問題出現(xiàn)。而持續(xù)在高于色譜柱上限溫度下操作使用,持續(xù)使色譜柱暴露在有氧環(huán)境中(通常由于泄漏),或者不斷分析的樣品中有破壞性物質(zhì),這些都有可能是問題的原因。
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