液相色譜儀具有高分辨率、高靈敏度、速度快、色譜柱可反復(fù)利用，流出組分易收集等優(yōu)點(diǎn)，因而被廣泛應(yīng)用到生物化學(xué)、食品分析、醫(yī)藥研究、環(huán)境分析、無機(jī)分析等各種領(lǐng)域。

　1、開機(jī)

　　1.1打開電腦。

　　1.2打開液相色譜儀各個(gè)模塊的電源。

　　1.3雙擊桌面“儀器-聯(lián)機(jī)”，進(jìn)入聯(lián)機(jī)界面。

　　1.4排氣：

　　1.4.1手動(dòng)旋開泵處沖洗閥。

　　1.4.2右鍵單擊“泵”圖標(biāo)區(qū)域，選擇“方法”選項(xiàng)，進(jìn)入泵編輯畫面，設(shè)流速：5ml/min，點(diǎn)擊“確定”。

　　1.4.3右鍵單擊“泵”圖標(biāo)，點(diǎn)擊“控制”選項(xiàng)，選中“ON”，點(diǎn)擊“確定”，則系統(tǒng)開始沖洗，直到管線內(nèi)無氣泡為止，，切換通道繼續(xù)沖洗，直到所有要用通道無氣泡為止。

　　1.4.4右鍵單擊“泵”圖標(biāo)，點(diǎn)擊“方法”選項(xiàng)，設(shè)流速：0ml/min，手動(dòng)旋緊沖洗閥。

　　1.4.5右鍵單擊“泵”圖標(biāo)，點(diǎn)擊“方法”選項(xiàng)，按照方法要求選擇合適比例的流動(dòng)相，設(shè)流速：1.0ml/min。

　　1.4.6同理右鍵單擊“柱溫箱”，“檢測(cè)器”圖標(biāo)，點(diǎn)擊“方法”選項(xiàng)，按照方法的要求設(shè)置溫度，波長(zhǎng)，點(diǎn)擊“控制”選項(xiàng)，“ON”打開液相色譜儀柱溫箱和檢測(cè)器。

　　液相色譜儀使用步驟.jpg

　　2、編輯方法

　　2.1點(diǎn)擊“方法”-“編輯完整方法”開始編輯完整方法。

　　2.2選中除“數(shù)據(jù)分析”外的三項(xiàng)，進(jìn)入下一選項(xiàng)卡。

　　2.3方法信息：在“方法注釋”中加入方法的信息。進(jìn)入下一選項(xiàng)卡。

　　2.4液相色譜儀泵參數(shù)設(shè)定：在“流速”處輸入流量，如1.0ml/min，停止時(shí)間：如10min，按照要求選擇合適比例的流動(dòng)相配比，如乙腈：水=75：25，A為水，B為乙腈，則設(shè)置B：75%即可。進(jìn)入下一選項(xiàng)卡。

　　2.5液相色譜儀自動(dòng)進(jìn)樣器參數(shù)設(shè)定：選擇“洗針進(jìn)樣”----可以輸入進(jìn)樣體積和洗瓶位置，進(jìn)入下一選項(xiàng)卡。

　　2.6液相色譜儀柱溫箱參數(shù)設(shè)定：在“溫度”下面的空白方框內(nèi)輸入所需溫度，如：40度。進(jìn)入下一選項(xiàng)卡。

　　2.7液相色譜儀UV檢測(cè)器參數(shù)設(shè)定：在“波長(zhǎng)”下方的空白處輸入所需的檢測(cè)波長(zhǎng)，如254nm。點(diǎn)擊確定。

　　2.8在“運(yùn)行時(shí)選項(xiàng)表”中，選中“數(shù)據(jù)采集”，點(diǎn)擊“確定”。

　　2.9從“方法”菜單，選中“方法另存為”，輸入一方法名，如“測(cè)試”，點(diǎn)擊“確定”。

　　3、單次采集

　　3.1從“運(yùn)行控制”菜單中，選擇“樣品信息”選項(xiàng)，選擇合適的路徑，在“數(shù)據(jù)文件”中選擇“前綴/計(jì)數(shù)器”，輸入樣品瓶的位置，點(diǎn)擊“確定”。

　　3.2基線平穩(wěn)后約10分鐘，從“運(yùn)行控制”菜單中選擇“運(yùn)行方法”。

　　4、多次數(shù)據(jù)采集

　　4.1按照步驟2編輯完整方法。

　　4.2點(diǎn)擊“序列”-“序列表”，輸入“樣品瓶”“樣品名稱”，“進(jìn)樣次數(shù)”，選擇合適的“做樣方法”。

　　4.3點(diǎn)擊“序列”-“序列參數(shù)”，選擇序列數(shù)據(jù)的保存路徑，數(shù)據(jù)建議以選擇“前綴/計(jì)數(shù)器”保存。

　　4.4從“序列”菜單，選中“序列另存為”，輸入-序列名，如“測(cè)試”，點(diǎn)擊“確定。

　　4.5從“運(yùn)行控制”菜單中選擇“運(yùn)行序列”。

　　5、數(shù)據(jù)分析

　　5.1雙擊“儀器-脫機(jī)”圖標(biāo)進(jìn)入的脫機(jī)畫面。

　　5.2從“視圖”菜單中，點(diǎn)擊“數(shù)據(jù)分析”進(jìn)入數(shù)據(jù)分析畫面。

　　5.3從“文件”菜單選擇“調(diào)用信號(hào)”，選中數(shù)據(jù)文件名。點(diǎn)擊“確定”，則數(shù)據(jù)被調(diào)出。

　　5.4做譜圖優(yōu)化：從“圖形”菜單中選擇“信號(hào)選項(xiàng)”。從“范圍”中選擇“滿量程”或“自動(dòng)量程”及合適的時(shí)間范圍或選擇“自定義量程”調(diào)整。反復(fù)進(jìn)行，直到圖的比例合適為止。點(diǎn)擊“確定”。

　6、積分

　　6.1從液相色譜儀“積分”菜單中選擇“積分事件”選項(xiàng)，選擇合適的“斜率靈敏度”，“峰寬”，“小峰面積”，“小峰高”。點(diǎn)擊，自動(dòng)加載積分參數(shù)。

　　6.2點(diǎn)擊左邊“√”圖標(biāo)，將積分參數(shù)存入方法并退出“積分事件”。

　　6.3如積分結(jié)果不理想，則修改相應(yīng)的積分參數(shù)，直到滿意為止。

　　7、標(biāo)準(zhǔn)曲線

　　7.1點(diǎn)擊“校正”-“校正設(shè)置”，輸入“含量單位”。

　　7.2點(diǎn)擊“校正”-“新建校正表”，點(diǎn)擊確定。輸入“化合物名稱”和“含量”，點(diǎn)擊“確定”，按照提示刪除其他組分。

　　7.3至此完成單級(jí)校正，如要增加校正級(jí)別，應(yīng)從“文件”菜單選擇“調(diào)用信號(hào)”，選中數(shù)據(jù)文件名，點(diǎn)擊“校正”-“添加級(jí)別”，點(diǎn)擊確定，輸入“含量”，依次增加校正級(jí)別。

　　液相色譜儀.jpg

　　8、打印報(bào)告

　　8.1從液相色譜儀“報(bào)告”菜單中選擇“設(shè)定報(bào)告”選項(xiàng)，點(diǎn)擊“定量結(jié)果”框中“定量”右側(cè)的黑三角，選中“外標(biāo)法”，其它選項(xiàng)不變，點(diǎn)擊“確定”。

　　8.2從“報(bào)告”菜單中選擇“打印報(bào)告”，則報(bào)告結(jié)果將打印到屏幕上，如想輸出到打印機(jī)上，則點(diǎn)擊“報(bào)告”底部的“打印”鈕。

　　8.3點(diǎn)擊“文件”-“另存為”-“方法”，把數(shù)據(jù)分析方法保存，下次分析可直接在“文件”-“調(diào)用”-“方法”下，將該方法調(diào)出使用。

　　9、液相色譜儀關(guān)機(jī)

　　9.1液相色譜儀關(guān)機(jī)前，先關(guān)紫外燈，用相應(yīng)的溶劑充分沖洗系統(tǒng)大約30分鐘。

　　9.2退出化學(xué)工作站，依提示關(guān)泵，及其它窗口，關(guān)閉計(jì)算機(jī)。

　　9.3關(guān)閉液相色譜儀各模塊電源開關(guān)。

　　10、液相色譜儀其它注意事項(xiàng)

　　10.1當(dāng)樣品運(yùn)行時(shí)，切勿打開自動(dòng)進(jìn)樣器前遮蓋，否則進(jìn)樣過程停止。

　　10.2系統(tǒng)發(fā)生漏液時(shí)，液相色譜儀會(huì)檢測(cè)到并停止進(jìn)樣，狀態(tài)指示燈為紅色。檢查擦干并安置好漏液處，擦干漏液傳感器，單擊ON按鈕，系統(tǒng)重新初始化。

　　10.3注意紫外燈使用壽命，切勿來回開關(guān)紫外燈。

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