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石墨爐升溫程序的灰化技術(shù)

來源:南京科捷檢測(cè)科技發(fā)展有限公司   2019年08月16日 15:33  

   原子吸收高溫石墨爐的測(cè)定,一般分為干燥、灰化、原子化和清除四個(gè)程序。高溫石墨爐法的靈敏度雖然比火焰法高出百倍到千倍,但同時(shí)背景干擾主要是分子吸收也隨之相應(yīng)增加,有時(shí)甚至相當(dāng)嚴(yán)重。因而,石墨爐的灰化技術(shù)對(duì)樣品基體的分子吸收能否排除,以及排除的程度,這個(gè)問題一直引起國(guó)內(nèi)外學(xué)者的研究興趣。

   灰化溫度的選擇是測(cè)定樣品極為關(guān)鍵的一步。遵循的原則是既要將樣品的干擾基體盡可能的排除,又要確保待測(cè)元素不能損失。一般來說,石墨爐灰化溫度有兩種情況是容易選擇的。這就是:1、當(dāng)樣品基體揮發(fā)溫度比待測(cè)元素低時(shí),可方便地選用足夠高的灰化溫度將基體排除,接著就可測(cè)定待測(cè)元素。例如在地面水測(cè)銅時(shí),可用1000℃灰化溫度,將水樣中的基體(氯化物)排除,再用原子化溫度2400℃測(cè)定銅元素。2、當(dāng)樣品基體揮發(fā)溫度比待測(cè)元素高時(shí),則不需任何灰化過程,在干燥程序完成之后,就可直接先測(cè)定待測(cè)元素,然后用高溫(通常2600℃)排除樣品基體,如測(cè)定固體金箔中鉛就是一例。

   通?;w總是比待測(cè)元素容易揮發(fā),但日常分析中遇到基體與待測(cè)元素的揮發(fā)溫度相差不多也為數(shù)不少。遇到這種情況,當(dāng)然用基體改進(jìn)劑的方法。這種方法是在石墨爐中加入一種或幾種化學(xué)試劑(基體改進(jìn)劑),使待測(cè)元素變?yōu)橐环N難以揮發(fā)的化合物,或者使機(jī)體成分變?yōu)橐讚]發(fā)的化合物,或加入基體改進(jìn)劑使兩者作用相反,總之,使待測(cè)元素與基體揮發(fā)溫度差變大,然后便可按上述的1或2兩種情況進(jìn)行測(cè)定。

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