我們用的氯甲烷大多來源于農(nóng)藥敵百蟲的付產(chǎn)物。因此，在氯甲烷中往往含有不少低沸點(diǎn)和高沸點(diǎn)的雜質(zhì)。雜質(zhì)含量不穩(wěn)定直接影響了有機(jī)硅單體的質(zhì)量。為了穩(wěn)定生產(chǎn)保證生產(chǎn)產(chǎn)品的質(zhì)量。弄清氯甲烷中的雜質(zhì)及其含量很有必要的。因此，要求建立一個(gè)快速準(zhǔn)確的分析方法，以檢驗(yàn)氯甲烷中的雜質(zhì)的含量。
    
    　　關(guān)于氯甲烷的分析測試方法。在農(nóng)藥廠由于它是副產(chǎn)物因而對(duì)組份含量沒有多大的要求。分析是極為粗糙的。吉林院曾有過報(bào)道。他們只是對(duì)回收氯甲烷的測試。其組份與原料氯甲烷中的組份有很大的差別，其他單位據(jù)說有不同的測試方法。但未曾見到報(bào)道。
    
    　　滕州華普采用氣相色譜法直接測定氯甲烷及其雜質(zhì)。選擇了兩種固定液并分別在FID和TCD檢測器上進(jìn)行了定性和定量分析等工作。
    
    　　試驗(yàn)表明氯甲烷及其雜質(zhì)采用氣相色譜法是可行的方法。簡便、快速、準(zhǔn)確。
    
    　　一、實(shí)驗(yàn)部分
    
    　　1、儀器
    
    　　國產(chǎn)GC-2013型氣相色譜儀。使用FID檢測器做定性分析，TCD檢測器做定量分析。
    
    　　2、色譜分離條件
    
    　　（1）、色譜柱：
    
    　　a、內(nèi)徑4mm、柱長4m不銹鋼，內(nèi)裝30%癸二酸二異辛酯，釉化6201（60~80目）涂1%三乙醇胺做去尾劑（簡稱癸柱）。
    
    　　b、內(nèi)徑4mm、柱長3.2m不銹鋼，內(nèi)裝GDX-01。
    
    　?。?）、分離條件：
    
    　　a、FID檢測器：載氣為氮?dú)?br />    
    　　癸柱：
    
    　　氮?dú)猓?2ml/min柱溫：79℃
    
    　　空氣：420ml/min汽化溫度：86℃
    
    　　氫氣：32ml/min氫焰溫度：100℃
    
    　　GDX-01：
    
    　　氮?dú)猓?5ml/min柱溫：79℃
    
    　　空氣：440ml/min汽化溫度：86℃
    
    　　氫氣：30ml/min氫焰溫度：100度
    
    　　癸柱：
    
    　　柱溫：78℃空氣氫氣：60ml/min
    
    　　汽化溫度：100℃熱導(dǎo)電流：220mA
    
    　　進(jìn)樣量：2ml