氣相色譜法 
    1 主題與適用范圍
    
    本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用氣相色譜法測定水源水的巴豆醛。
    
    本標(biāo)準(zhǔn)適用于測定水源水中的巴豆醛。本法zui低檢測濃度為0.16mg/L。
    
    2 主題與適用范圍
    
    以異戊醇為內(nèi)標(biāo)物,用氣相色譜-氫火焰離子化檢測器測定水中巴豆醛的含量。
    
    3 試劑
    
    3.1 巴豆醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:巴豆醛易聚合并氧化成巴豆酸,因此應(yīng)用前必須大標(biāo)定其濃度,標(biāo)定方法:吸取100mL 1mol/L亞鈉溶液放入具塞三角瓶中,加入50mL 0.250mol/L標(biāo)準(zhǔn)液,振搖,加入1.00mL巴豆醛,稱重。再振搖2～3min,使反應(yīng)*后,定量移入燒杯內(nèi),將pH計(jì)電極插入溶液中,在不斷攪拌下滴入0.5000mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,至
    
    pH達(dá)9.2～9.4時(shí),記錄氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴入的體積（mL）,按下式計(jì)算巴豆醛百分含量:
    
    巴豆醛（%）=（A-B）×M×70.9/2×100/（W×1000）
    
    式中:
    A――滴定50mL標(biāo)準(zhǔn)酸所需氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的計(jì)算量,mL；
    
    B――滴定樣品時(shí)所用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的量，mL；
    
    M――氫氧化鈉溶液摩爾濃度；
    
    W――巴豆醛的重量，g。
    
    根據(jù)標(biāo)定的濃度，配制1.0mL含1.0mg的巴豆醛貯備溶液。
    
    3.2 巴豆醛標(biāo)準(zhǔn)使用溶液:將標(biāo)準(zhǔn)貯備液用純水稀釋成1.0mL含巴豆醛0.10mg。
    
    3.3 聚乙二醇）PEG）-4000。
    
    3.4 102白色擔(dān)體（60～80目）。
    
    3.5 異戊醇水濃度,0.1mg/mL。
    
    4 儀器
    
    4.1 氣相色譜儀。
    
    4.1.1 氫火焰離子化檢測器。
    
    4.1.2 色譜柱:長2m,內(nèi)徑4mm不銹鋼柱。
    
    4.1.3 10?L微量注射器。
    
    5 采樣
    
    將水樣采集在磨口塞玻璃瓶中。
    
    6 分析步驟
    
    6.1 色譜條件
    
    6.1.1 色譜柱:15%聚乙二醇-4000涂漬在102白色擔(dān)體上。
    
    6.1.2 溫度:柱溫:80℃,檢測器溫度140℃,氣化室溫度140℃。
    
    6.1.3 氣體流速:N2，45mL/min；H2，50mL/min；空氣，700mL/min。
    
    6.2 測定
    
    取水樣5.0mL（若巴豆醛含量過高時(shí),可將水樣適當(dāng)稀釋后再取出5.0ml）,加1.0mL異戊醇溶液（3.5）混勻,取10?L注入氣相色譜儀。記錄色譜峰，根據(jù)巴豆醛和異戊醇二個(gè)峰高比值，從內(nèi)標(biāo)樣準(zhǔn)曲線上查出巴豆醛濃度。
    
    6.3 內(nèi)標(biāo)校準(zhǔn)曲線的繪制:吸取0.05,0.10,0.20,0.30,0.40,0.50mL巴豆醛標(biāo)準(zhǔn)使用液（3.2）于5.0mL比色管中,加純水至刻度。此系列的巴豆醛溶液濃度分別為1，2，4，6，8，10mg/L，各加1.0mL異戊醇溶液（3.5）混勻,各取10?L進(jìn)樣,以巴豆醛與異戊醇的峰高比值為縱坐標(biāo),繪制內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)曲線。
    
    6.4 色譜圖考察
    
    6.4.1 標(biāo)準(zhǔn)色譜圖見下圖。
    
     
    6.4.2 色譜條件見6.1。
    
    6.4.3 出峰順序:巴豆醛、異戊醇。
    
    6.4.4 保留時(shí)間
    
    a.巴豆醛 3min 30s
    
    b.異戊醇 8min 20s
    
    7 計(jì)算
    
    從內(nèi)標(biāo)校準(zhǔn)曲線上查得濃度，即為水樣的濃度（mg/L），經(jīng)稀釋的水樣，需乘以稀釋倍數(shù)。
    
    8 精密度和準(zhǔn)確度
    
    二個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)巴豆醛濃度為10?g/mL水樣進(jìn)行重復(fù)測定，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差為0.56～3.7%。兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室用井水、坑水，維尼綸廠、制藥廠、自行車廠廢水作加標(biāo)回收試驗(yàn)，回收率為95～108%。