試樣用二溶解，以鄰苯二甲酸二正戊酯為內(nèi)標(biāo)物，使用5%SE—30/Chromosorb W—HP為填充物的不銹鋼柱和氫火焰離子化檢測(cè)器，對(duì)異丙甲草胺進(jìn)行氣相色譜分離和測(cè)定。
    
     試劑和溶液
    
    內(nèi)標(biāo)物：鄰苯二甲酸二正戊酯，應(yīng)不含有干擾分析的雜質(zhì)；
    
    固定液：5%SE—30；
    
    二;
    
    異丙甲草胺標(biāo)樣：已知含量，≥98.0%。
    
     儀器
    
    氣相色譜儀：華普GC-2010具氫火焰離子化檢測(cè)器；
    
    色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)；
    
    色譜柱：2000mm×3mm（id）不銹鋼柱；
    
    柱填充物：5%SE—30/Chromosorb W—HP，粒徑為150μm ~180μm。
    
    注射器：10μL。
    
    氣相色譜操作條件
    
         溫度（℃）：柱室215，汽化室280，檢測(cè)室280；
    
         氣體流量（ml/min）：載氣（N2）40， 氫氣40 ，空氣400；
    
         進(jìn)樣量：1.0μL
    
         保留時(shí)間（min）：異丙甲草胺2.6，內(nèi)標(biāo)物4.9。
    
        上述操作參數(shù)是典型的，可根據(jù)不同儀器特點(diǎn)作適當(dāng)調(diào)整，以期獲得*效果。異丙甲草胺標(biāo)樣氣相色譜圖見圖1，典型的異丙甲草胺原藥氣相色譜圖見圖2。   
    
     測(cè)定步驟
    
    內(nèi)標(biāo)溶液的配制
    
        稱取鄰苯二甲酸二戊酯8.0g置于1000mL容量瓶中，加二溶解，并稀釋至刻度，搖勻。
    
    標(biāo)樣溶液的配制
    
    稱取標(biāo)樣0.09g （至0.0002g），置于25mL容量瓶中，用移液管移入10 mL內(nèi)標(biāo)溶液，搖勻。
    
    試樣溶液的配制
    
    稱取試樣0.1g （至0.0002g）置于25mL容量瓶中，用與4.3.5.2同一移液管移入10 mL 
    
    內(nèi)標(biāo)溶液，搖勻。                     
    
    測(cè)定
    
     在上述操作條件下，待儀器基線穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液，計(jì)算各針響應(yīng)值，待相鄰兩針的相對(duì)響應(yīng)值相對(duì)變化小于1.5%，按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)行測(cè)定。
    
    
    
    
    
    
    
    
    
    1           2                            1             2 
    
    
    
    1—異丙甲草胺    ；2—內(nèi)標(biāo)物                 1—異丙甲草胺；2—內(nèi)標(biāo)物
    
     圖1  異丙甲草胺標(biāo)樣氣相色譜圖               圖1  異丙甲草胺原藥氣相色譜圖
    
    
    
    
    
    
    
    計(jì)算
    
    將測(cè)得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標(biāo)樣溶液中異丙甲草胺與內(nèi)標(biāo)物峰面積之比，分別進(jìn)行平均，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示的試樣中異丙甲草胺含量X1 （%）按式（1）計(jì)算：
    
                               
    
     r2·m1·p
    
                                    X1=  -----------    　　   ┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄（1）
    
                                      r1·m2
    式中：  r1     標(biāo)樣溶液中，異丙甲草胺與內(nèi)標(biāo)物峰面積比的平均值；
    
            r2     試樣溶液中，異丙甲草胺與內(nèi)標(biāo)物峰面積比的平均值；   
    
            m1     標(biāo)樣的質(zhì)量，g；  
    
            m2     試樣的質(zhì)量，g；      
    
    P     標(biāo)樣中異丙甲草胺質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%