嬰幼兒乳品中37種脂肪酸的測定

      脂肪酸（fatty acid），是指一端含有一個羧基的長的脂肪族碳氫鏈，是簡單的一種脂，它是許多更復雜的脂的組成成分。脂肪酸在有充足氧供給的情況下，可氧化分解為CO2和H2O，釋放大量能量，因此脂肪酸是機體主要能量來源之一。必需脂肪酸不僅為營養(yǎng)所必需，而且與兒童生長發(fā)育和成長健康有關，更有降血脂、防治冠心病等治療作用，且與智力發(fā)育、記憶等生理功能有一定關系。一項新研究顯示，在嬰兒喝的嬰兒奶粉中添加兩種脂肪酸可能增加嬰兒智慧，歐洲有些嬰兒食品公司已把這兩種脂肪酸摻在嬰兒奶粉里。所以，檢測嬰幼兒乳品中的脂肪酸含量至關重要。

實驗部分

儀器、試劑與材料

主要儀器設備

氣相色譜-氫火焰離子化檢測器（GC-FID）

試劑材料

甲醇為色譜純；

無水碳酸鈉、甲苯、乙酰氯均為分析純；

脂肪酸緩和標準溶液（純度99%）；

10%乙酰氯甲醇溶液：量取40 mL甲醇于100 mL干燥的燒杯中，準確吸取5 mL乙酰氯逐滴緩慢加入，不斷攪拌，冷卻至室溫后轉(zhuǎn)移并定容至50 mL干燥的容量瓶中；

6%碳酸鈉溶液：稱取6 g無水碳酸鈉于100 mL燒杯中，加水溶解，轉(zhuǎn)移并用水定容至100 mL容量瓶中。

樣品制備

樣品提取

稱取樣品0.5 g于15 mL干燥螺口玻璃管中，加入5 mL甲苯，作為待制備樣液。

樣液制備

向上述待制備樣液中加入10%乙酰氯甲醇溶液6 mL，充氮氣后，旋緊螺旋蓋，振蕩混合后于80℃±1℃水浴中放置2 h，期間每隔20 min取出振搖1次，水溶后取出冷卻至室溫。將反應后的樣液轉(zhuǎn)移至50 mL離心管中，分別用3 mL碳酸鈉溶液清洗玻璃管3次，合并碳酸鈉溶液于50 mL離心管中，混勻。5000 r/min離心5 min，取上清液作為試液，氣相色譜儀測定。

實驗條件

色譜條件

色譜柱：100%二氰基丙基聚硅氧烷色譜柱，100 m × 0.25 mm × 0.20 µm

載氣：氮氣；載氣流量：1.0 mL/min；進樣口溫度：260℃

分流比：30︰1；檢測器溫度：280℃；進樣量：1.0 μL

程序升溫：初始溫度100℃，持續(xù)13 min，以10℃/min速率升至180℃，保持6 min，再以1℃/min速率升至200℃，保持20 min，再以4℃/min速率升至230℃，保持10.5 min。

結(jié)果與討論

實驗結(jié)果

經(jīng)圖1、圖2可知，采用100%二氰基丙基聚硅氧烷色譜柱檢測嬰幼兒配方乳品中的脂肪酸，峰形和分離度良好，保留時間穩(wěn)定，且與雜質(zhì)的分離度良好，能夠滿足檢測要求。

圖1 脂肪酸甲酯標準溶液色譜圖

1.丁酸甲酯 2.己酸甲酯 3.辛酸甲酯 4. 葵酸甲酯 5.十一碳酸甲酯 6.月桂酸甲酯 7. 十三碳酸甲酯 8.肉豆蔻酸甲酯

9.肉豆蔻油酸甲脂 10.十五碳酸甲脂 11.十五碳一烯酸甲酯 12.棕櫚酸甲酯 13.棕櫚油酸甲酯 14.十七碳酸甲脂

15.十七碳一烯酸甲酯 16. 硬脂酸甲酯 17.反式油酸甲酯 18.油酸甲酯 19.反式亞油酸甲酯 20.亞油酸甲酯

21.花生酸甲酯 22.亞麻酸甲酯 23.二十碳一烯酸甲酯 24.α-亞麻酸甲酯 25.二十一碳酸甲酯 26.二十碳二烯酸甲酯

27.二十二碳酸甲酯 28.二十碳三烯酸甲酯 29.芥酸甲酯 30.二十碳三烯酸甲酯 31.花生四烯酸 ARA甲酯 32.二十三碳酸甲酯

33.二十二碳二烯酸甲酯 34. 二十四碳酸甲酯 35. 二十碳五烯酸EPA甲酯 36.二十四碳一烯酸甲酯 37.二十二碳六烯酸甲酯DHA）

圖2 牛奶中的脂肪酸色譜圖

結(jié)論

本實驗依據(jù)GB 5009.168-2016第二法，用100%二氰基丙基聚硅氧烷色譜柱檢測嬰幼兒乳品中的脂肪酸，并結(jié)合氣相色譜-氫火焰離子化檢測器對樣品進行了檢測，結(jié)果脂肪酸保留時間穩(wěn)定，峰形和分離度良好，且與樣品中雜質(zhì)分離效果較好，說明100%二氰基丙基聚硅氧烷色譜柱能夠用于嬰幼兒配方乳品中脂肪酸的檢測。

附：相關產(chǎn)品

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