GC2020氣相色譜儀測(cè)定環(huán)氧乙烷中二氧化碳的方法改進(jìn)

一、應(yīng)用概述：環(huán)氧乙烷中二氧化碳的測(cè)定國(guó)標(biāo)采用 TCD 檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè),靈敏度不夠高,本文對(duì)環(huán)氧乙烷中二氧化碳的方法進(jìn)行改進(jìn),采用與乙烯、丙烯中微量一氧化碳和二氧化碳方法一樣方法進(jìn)行檢測(cè)，通過進(jìn)行重復(fù)性試驗(yàn)和準(zhǔn)確性驗(yàn)證明改進(jìn)后的方法切實(shí)可行。
環(huán)氧乙烷中二氧化碳的測(cè)定目前采用 GB/T13098-2006 標(biāo)準(zhǔn)。但此方法有自身的局限性，由于采用的是 TCD 檢測(cè)器，靈敏度不夠高，當(dāng)二氧化碳達(dá)到控制指標(biāo) 10mg/kg 時(shí)，出峰很小，不利于指導(dǎo)生產(chǎn)。本文借鑒 GB/T3394-2009 工業(yè)用乙烯、丙烯中微量一氧化碳和二氧化碳的測(cè)定氣相色譜法標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)測(cè)定環(huán)氧乙烷中二氧化碳的方法改進(jìn)，采用與 GB/T3394-2009 方法相同的儀器及操作條件測(cè)試環(huán)氧乙烷中二氧化碳，解決了靈敏度不夠高的問題，同時(shí)與乙烯、丙烯中微量一氧化碳和二氧化碳的測(cè)定使用一臺(tái)，可節(jié)約一臺(tái)色譜儀，達(dá)到節(jié)約成本的作用。通過進(jìn)行重復(fù)性試驗(yàn)和準(zhǔn)確性實(shí)驗(yàn)證明改進(jìn)后的方法切實(shí)可行,且已應(yīng)用到實(shí)際生產(chǎn)之中
二、儀器配置：
產(chǎn)品名稱          型號(hào)     規(guī)格及說明
氣相色譜儀       GC2020  FID自動(dòng)十通閥、甲烷轉(zhuǎn)化爐 
色譜工作站         雙通道（電腦、打印機(jī)自配）
色譜柱           3根填充柱
高純氫氣發(fā)生器   HK-3  氫氣流量300ml/min
高純空氣發(fā)生器   AK-2 空氣流量2000ml/min
高純氮?dú)怃撈?nbsp;   40L  氮?dú)饬髁?00ml/min
標(biāo)準(zhǔn)氣N2、CO、CO2（8L）

       二氧化碳   10ppm    
三、結(jié)果討論
為什么改進(jìn)后的分析方法靈敏度高？
因?yàn)楦倪M(jìn)后的分析方法采用的是氫火焰離子化檢測(cè)器 FID 進(jìn)行檢測(cè)，氫火焰離子化檢測(cè)器比熱導(dǎo)檢測(cè)器具有高的靈敏度。實(shí)驗(yàn)證明：進(jìn)低含量 0.291mg/kg 的 CO2 樣品時(shí),在原儀器上沒有響應(yīng)，僅為一條基線。在采用新方法的儀器上有峰明顯出現(xiàn)，如圖 3。
改進(jìn)后分析方法與原分析方法原理不同之處。
改進(jìn)后分析方法與原方法都是色譜法，但檢測(cè)原理存在不同。
原方法：樣品通過六通閥進(jìn)入色譜柱，各組分在色譜柱上分離后，直接由熱導(dǎo)檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。
現(xiàn)方法：由于二氧化碳屬于無(wú)機(jī)物，在氫火焰離子化檢測(cè)器FID 上無(wú)響應(yīng)。樣品通過十通閥進(jìn)入色譜柱，各組分進(jìn)入色譜柱分離后，二氧化碳通過甲烷轉(zhuǎn)化爐轉(zhuǎn)化為甲烷后，通過氫火焰離子化
檢測(cè)器 FID 進(jìn)行檢測(cè)。
重復(fù)性試驗(yàn)
用改進(jìn)后的方法進(jìn)行不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體測(cè)試5 次，同樣按照相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算方法做出 CO2 的相對(duì)偏差計(jì)算。結(jié)果表明，分析方法重復(fù)性良好，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差﹤10%