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| 液相色譜法（HPLC） | 索氏提取--氣相色譜質(zhì)譜法(GC-MS) | 熱裂解--氣相色譜質(zhì)譜法(PY-GC/MS) | ||||||||||||||
| 儀器概述 |
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| 液體待檢測物被注入色譜柱，通過壓力在固定相中移動，由于被測物種不同物質(zhì)與固定相的相互作用不同，不同的物質(zhì)順序離開色譜柱，通過檢測器得到不同的峰信號，后通過分析比對這些信號來判斷待測物所含有的物質(zhì)。 | 質(zhì)譜分析是一種測量離子荷質(zhì)比（電荷-質(zhì)量比）的分析方法，其基本原理 是使試樣中各組分在離子源中發(fā)生電離，生成不同荷質(zhì)比的帶正電荷的離子，經(jīng)加速電場的作用，形成離子束，進入質(zhì)量分析器。在質(zhì)量分析器中，再利用電場和磁場使發(fā)生相反的速度色散，將它們分別聚焦而得到質(zhì)譜圖，從而確定其質(zhì)量。 | 裂解氣相色譜.質(zhì)譜法、VIS在普通的氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀的進樣系統(tǒng)中加一個熱裂解器，在熱裂解器中。高聚物大分子被加熱裂解成小分子氣體，載氣把這些小分子帶人色譜儀進行分離，再引人質(zhì)譜儀進行電離和分析，{義給出這些小分子的質(zhì)譜圖，化學家叮以根據(jù)質(zhì)譜結果，出原來高聚物的種類和可能結構。 | ||||||||||||||
| 快速篩查ROHS2.0中4項：鄰苯二甲酸鹽(包含鄰苯二甲酸二異壬酯，鄰苯二甲酸(2-乙基已基)酯，鄰苯二甲酸二正丁酯）；多溴聯(lián)苯（PBB），多溴聯(lián)苯醚（PBDE） | 可以用于檢測有機物，如：多溴聯(lián)苯（PBB），多溴聯(lián)苯醚（PBDE）；六溴環(huán)十二烷(HBCDD)；鄰苯二甲酸鹽(包含鄰苯二甲酸二異壬酯，鄰苯二甲酸(2-乙基已基)酯，鄰苯二甲酸二正丁酯）；有機錫；雙酚等 | 快速篩查ROHS2.0中4項：鄰苯二甲酸鹽(包含鄰苯二甲酸二異壬酯，鄰苯二甲酸(2-乙基已基)酯，鄰苯二甲酸二正丁酯）； | ||||||||||||||
| 前處理(鄰苯4P) |  |  |  | |||||||||||||
| 器材：過濾頭、針筒、移液槍、容量瓶、索氏提取管、油浴鍋、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（或電熱板）、圓底燒瓶、鐵架臺、膠頭滴管、燒杯、天平、真空泵、粉碎機（或手工剪刀）、樣品袋、稱量紙等 | 器材：過濾頭、針筒、移液槍、容量瓶、索氏提取管、油浴鍋、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（或電熱板）、圓底燒瓶、鐵架臺、膠頭滴管、燒杯、天平、真空泵、粉碎機（或手工剪刀）、樣品袋、稱量紙等 | 器材：天平、粉碎機（或手工剪刀）、樣品袋、稱量紙等 | ||||||||||||||
| 無氣體消耗要求 | 需要消耗載氣：高純氦氣，消耗量1-5ml∕min（檢測量比較少，一瓶可以使用壹年，載氣作用：分離樣品） | 需要消耗載氣：高純氧氣，消耗量5ml∕min（檢測量比較少，一瓶可以使用三個月，載氣作用：裂解樣品） | ||||||||||||||
| 試劑（色譜純）： 甲醇、乙腈 | 試劑（色譜純）： 丙酮、正己烷、二氯甲烷、甲苯等 | 試劑：干式進樣無需試劑 | ||||||||||||||
| 實驗室建立 | 由于需要有機溶劑前處理，需要通風櫥、有機溶劑吸收裝置、廢液桶等 | 由于需要有機溶劑前處理，需要通風櫥、有機溶劑吸收裝置、廢液桶等 | 干式進樣無需通風櫥及吸收裝置 | |||||||||||||
| 需要設置洗手臺，清洗前處理設備 | 需要設置洗手臺，清洗前處理設備 | 干式進樣無需安裝清洗洗手臺 | ||||||||||||||
| 正常220V電源 | 正常220V電源 | 正常220V電源 | ||||||||||||||
| 固定操作流程，專機無需專業(yè)背景，大專以上學歷即可 | 需要化學專業(yè)背景前處理及分析人員 | 無需前處理步驟操作，大專以上學歷即可 | ||||||||||||||
| 準備一間15平方左右的實驗室，工作臺面在6米以上 | 準備兩間10平方左右的實驗室，一間放儀器，一間樣品前處理設備，工作臺面在6米以上 | 準備一間5-10平方左右的實驗室放儀器，工作臺面在6米以上 | ||||||||||||||
| 濕度<70%；溫度15℃-30℃；工作電流:交流220±5V；周圍不能有強電磁干擾，不能有強振動 | 濕度<70%；溫度15℃-30℃；工作電流:交流220±5V；周圍不能有強電磁干擾，不能有強振動，配置UPS不間斷電源（功率要求5KW以上，斷電后蓄電時間不低于1個小時） | 濕度<70%；溫度15℃-30℃；工作電流:交流220±5V；周圍不能有強電磁干擾，不能有強振動，配置UPS不間斷電源（功率要求5KW以上，斷電后蓄電時間不低于1個小時） | ||||||||||||||
| 儀器測試 | 100ppm左右的樣品，其測量精度偏差為±3ppm(以標樣為準)；1000ppm左右的樣品，其測量精度偏差為±50ppm(以標樣為準) | 10ppm左右的樣品，其測量精度偏差為±2ppm(以標樣為準)；100ppm左右的樣品，其測量精度偏差為±10ppm(以標樣為準) | 合格：＜500ppm；待判定：500-1500ppm；不合格：＞1500ppm | |||||||||||||
| 0.50% | 0.20% | 相對值 | ||||||||||||||
| 行業(yè)標準：12種鄰苯二甲酸酯的測定方法液相色譜法 | 國家標準GB/T 29786-2013 | 電工委員會 IEC 62321-8 | ||||||||||||||
| 優(yōu)缺點 | 此項檢測方法為行業(yè)標準認可，儀器整體成本比較低，學習簡單，維護方便；定位為企業(yè)級測試方案，不需要專業(yè)人士維護，后期維護成本低，作為ROHS2.0專機開發(fā)應用。 | 此項為國標檢測方法，與第三方測試數(shù)據(jù)一致，可以作為和客戶溝通判定依據(jù)。采用簡潔的鄰苯二甲酸酯的檢測軟件，操作簡單，儀器的測試精度高；此外還可拓展測試其他有機物，如如：多溴聯(lián)苯（PBB），多溴聯(lián)苯醚（PBDE）；六溴環(huán)十二烷(HBCDD)；有機錫；雙酚等 | 無需建實驗室，不需要進行前處理，不需要購化學試劑；檢測速度快，屬于定性半定量測試方法?？梢钥焖賹悠贩譃槿悾杭?le;500ppm,屬于合格類；≥1500ppm，屬于不合格類；500-1500ppm，需要采用化學方法進一步定量分析。 | |||||||||||||
| 需要掌握核心測試方法，測試數(shù)據(jù)為PPM級別，沒有GC-MS精度高，作為企業(yè)內(nèi)部管控測試方法。拓展性沒有GC-MS強。 | 相對于熱裂解方法，需要建實驗室，相對比較麻煩，需要專業(yè)人士維護保養(yǎng)后期維護成本比較高；相對于液相色譜儀，價格較高。 | 熱裂解產(chǎn)生的有機物組分復雜，對鄰苯的檢測帶來非常大的干擾，同時GC組件中的色譜柱很容易污染，需要定期更換，儀器的后期維護成本比較高。此外不適合拓展測試其他有機物，如PBB,PBDE，多環(huán)芳烴等 | ||||||||||||||
| 廢氣廢液與職業(yè)衛(wèi)生 | 1、定容后剩余廢液處理；2、清洗前處理試劑瓶需要；3、微波消解產(chǎn)生微量廢氣體；4、儀器測試產(chǎn)生廢液。 | 1、定容后剩余廢液處理；2、清洗前處理試劑瓶需要；3、微波消解產(chǎn)生微量廢氣體；4、儀器測試產(chǎn)生極少量廢液和廢氣。 | 無廢液產(chǎn)生 | |||||||||||||
| 樣品萃取會產(chǎn)生少量廢棄，可通過通風柜排除 | 樣品萃取會產(chǎn)生少量廢棄，可通過通風柜排除 | 有少量廢氣產(chǎn)生 | ||||||||||||||
| 目前有三種處理方式：1、請第三方專業(yè)機構回收；2、企業(yè)生產(chǎn)過程中產(chǎn)生廢液廢水，可向相關部門申報；3、企業(yè)內(nèi)部中和處理，相關設備成本比較高，需要專業(yè)人員處理 | 目前有三種處理方式：1、請第三方專業(yè)機構回收；2、企業(yè)生產(chǎn)過程中產(chǎn)生廢液廢水，可向相關部門申報；3、企業(yè)內(nèi)部中和處理，相關設備成本比較高，需要專業(yè)人員處理 | 無廢液產(chǎn)生 | ||||||||||||||
| 可以請第三方機構進行檢測，出具相關報告； | 可以請第三方機構進行檢測，出具相關報告； | 可以請第三方機構進行檢測，出具相關報告； | ||||||||||||||
| 成本 | 國產(chǎn)價格20萬左右，進口價格30-50萬 | 國產(chǎn)價格40萬左右，進口價格80-100萬 | 國產(chǎn)價格70-90萬，進口價格120-140萬 | |||||||||||||
| 主要成本在試劑：一年的使用量4000元以內(nèi) | 成本主要是試劑與氦氣以及其他 | 沒有試劑，需要氧氣提供 | ||||||||||||||
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