氣相色譜毛細(xì)管柱老化方法
毛細(xì)管柱在使用一段時(shí)間后會(huì)出現(xiàn)基線波動(dòng)大、有鬼峰出現(xiàn),這時(shí)候需要對(duì)色譜柱進(jìn)行老化,以延長(zhǎng)毛細(xì)管柱的使用壽命。
操作步驟如下:
1.載氣采用高純氮?dú)饣蚋呒兒饧兌葢?yīng)達(dá)到99.999%以上,在載氣氣路中加裝指示脫氧管以延長(zhǎng)色譜柱壽命,降低檢測(cè)器背景噪音。建議載氣中氧含量應(yīng)小于1ppm。
2.毛細(xì)管柱老化采用程序升溫設(shè)置柱箱溫度,上限溫度中較低的是恒溫上限溫度,較高的是程序升溫的上限溫度,通常情況下色譜柱應(yīng)低于上限溫度使用,對(duì)于強(qiáng)極性色譜柱(如聚乙二醇固定相),建議采用較緩的程序升溫,如5℃/min;
5.毛細(xì)管色譜柱老化載氣流速速度為:N2 10-12cm/sec; He 15-20cm/sec
6.新購(gòu)買的色譜柱,一般應(yīng)在安裝好之后,通載氣的條件下空程升至zui高使用溫度1-2次,這樣會(huì)使色譜柱具有更好的分析性能。使用極性柱時(shí)(如FFAP,PEG-20M等),載氣中加裝脫氧管進(jìn)一步對(duì)載氣進(jìn)行脫氧,可以避免固定液的氧化,延長(zhǎng)色譜柱的使用壽命。
氣相色譜填充柱的老化方法同毛細(xì)管柱一致
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