脫氫乙酸屬于一種新型的化學(xué)防腐劑，是一種很重要的有機(jī)合成中間體。在食品中添加脫氫乙酸能起到良好的防腐作用。

目前參考GB5009.121-2016標(biāo)準(zhǔn)中的GC部分分析脫氫乙酸，可能存在的問題是脫氫乙酸峰拖尾嚴(yán)重，影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。

本文中選擇了賽默飛TG-WAXMS A（0.25mm×30m，0.25μm）分析脫氫乙酸，有效的改善了脫氫乙酸的峰型，同時把分析時間控制在跟標(biāo)準(zhǔn)基本一致的范圍內(nèi)，在保證結(jié)果準(zhǔn)確的情況下，有效保證了分析實驗通量。

樣品前處理

參考國標(biāo)GB5009.121-2016。

色譜條件：

色譜柱:TG-WAXMS A GC column  30 m × 0.25 mm × 0.25μm （P/N：26087-1420）

進(jìn)樣口：SSL 240℃，分流比：5:1

流速：恒流模式 1.5ml/min

升溫程序：60℃，20℃/min到240℃（3min）

檢測器：FID 300℃

空氣：350ml/min

氫氣：35ml/min

氮氣：40ml/min

進(jìn)樣量：1μL

載氣：N2

儀器：AI1310 Autosampler +TRACE 1300

實驗數(shù)據(jù)

實驗結(jié)果表明脫氫乙酸在國標(biāo)規(guī)定的線性范圍內(nèi)內(nèi)線性關(guān)系良好，線性相關(guān)系數(shù)均大于0.995。

對濃度同一樣品重復(fù)進(jìn)樣5 針，RSD 等于3.04 %，儀器精密度符合檢測要求。

結(jié)論

通過使用色譜柱TG WAXMS A（30m*0.25mm*0.25μm），并優(yōu)化升溫速率和載氣流速，脫氫乙酸的色譜峰形很大程度上得以改良。優(yōu)化后的儀器方法能夠得到良好的線性，具有重復(fù)性好，結(jié)果可靠等優(yōu)點。