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頂空進(jìn)樣器的參數(shù)優(yōu)化
靜態(tài)頂空（SHS）-氣相色譜法是一項適合測定固體或基體復(fù)雜的液體如：血液、涂料和污泥中揮發(fā)性物質(zhì)的技術(shù)。
使用SHS時，一般需要將樣品置于密封的容器中，在受控的水浴上（中）仔細(xì)加熱，直至揮發(fā)性物質(zhì)在氣液（固）兩相中的濃度達(dá)到平衡。欲分析的化合物的濃度在兩相之間的分配系數(shù)如下式所示：
K=Cl/Cg
其中：Cl和Cg分別為平衡時揮發(fā)性物質(zhì)在液相和氣相中的濃度1。移取氣相中整數(shù)體積的氣體注進(jìn)氣相色譜中。
本文將先容在一般的分析中選擇*化的參數(shù)時所能獲得的zui大精密度和靈敏度。討論的參數(shù)如下：
1．樣品制備步驟
2．頂空進(jìn)樣器的控制參數(shù)：
a．樣品平衡時間和平衡時樣品的攪拌震蕩效果
b．頂空瓶和傳輸線的溫度。
以下所有的比較實(shí)驗(yàn)都采用Varian公司的頂空進(jìn)樣器“Genesis”來進(jìn)行。
此處所討論的大多數(shù)原理都適合簡單的頂空氣相色譜，即那些使用氣密性注射器從密封的頂空瓶中手動抽取氣體的進(jìn)樣器。
Genesis自動頂空進(jìn)樣器相比于手動技術(shù)能夠提供更多的優(yōu)點(diǎn)。通過軟件用戶能夠建立四個方法。用戶能夠?qū)θ魏畏椒ㄖ械哪硞€參數(shù)進(jìn)行編輯，而頂空進(jìn)樣器則按照這些參數(shù)進(jìn)行自動設(shè)定。之后氣相色譜按照被分析物質(zhì)的特點(diǎn)進(jìn)行分析條件的*化。另一個優(yōu)點(diǎn)是自動建立方法，包括自動分析50個樣品、每個樣品恒定加熱以及通過加熱的定量環(huán)來移取氣體，確保結(jié)果的重復(fù)性。
使用儀器
儀器：帶有Varian Genesis自動頂空進(jìn)樣器的Varian3400氣相色譜。安裝有SPI進(jìn)樣器和FID檢測器。SHS系統(tǒng)的傳輸線直接連接到SPI的載氣輸進(jìn)口，并由Genesis的流量控制器控制色譜柱的流量。帶有應(yīng)用功能擴(kuò)展包的GC Star工作站進(jìn)行數(shù)據(jù)采集。
色譜柱：
30m×0.32mm涂有膜厚為0.5μm的聚乙烯醇（DB-WAX）固定液，Varian貨號：
JW-123703-30
30m×0.53mm涂有膜厚為1.5μm的聚甲基硅氧烷（DB-1）固定液，Varian貨號：
JW-125103-20
頂空進(jìn)樣器：
頂空瓶22ml，定量管500μL
影響頂空結(jié)果的參數(shù)
樣品制備：固然靜態(tài)頂空對樣品的制備要求很低，但仍有些步驟能夠進(jìn)步靈敏度和精密度。
進(jìn)行頂空分析的樣品都含有揮發(fā)性物質(zhì)，所以在進(jìn)行樣品處理時要避免此類物質(zhì)的損失。將樣品裝滿容器可以避免揮發(fā)損失。從樣品容器中取樣之前，需要先對頂空瓶和傳輸線進(jìn)行吹掃。
頂空瓶中氣液兩相的體積比是影響靈敏度的一個參數(shù)。本文只討論水溶液中的有機(jī)物在氣液兩相的相對濃度，而此參數(shù)的影響遠(yuǎn)超過本文所討論的內(nèi)容。從圖一的曲線我們可以看出當(dāng)分配比（K）很小的時候，氣液兩相的比例是非常重要的。
隨著樣品體積的增加，比面積則變小。因此大體積的樣品在傳輸時就能減少揮發(fā)性物質(zhì)的損失，結(jié)果的精密度更佳。
對于那些在水中分配比很高的樣品，通過加進(jìn)鹽能夠降低分配比進(jìn)而進(jìn)步靈敏度。另一方面，對于非水溶性的樣品如土壤，可以通過加進(jìn)水將非水溶性的有機(jī)物質(zhì)驅(qū)趕到氣相中。
由Genesis控制的參數(shù)：當(dāng)樣品制備方法建立之后，用戶需要權(quán)衡Genesis控制的參數(shù)。樣品和傳輸線的溫度、平衡時間和平衡時的攪拌效果都是非常重要的。利用方法優(yōu)化和Genesis的方法時間特性表，能夠?qū)@些參數(shù)進(jìn)行自動研究。
本研究中討論兩個樣品--樣品1為產(chǎn)業(yè)和環(huán)境實(shí)驗(yàn)室監(jiān)測的水中有機(jī)物，樣品2為從肇事司機(jī)的血液樣本中濃縮出的含有乙醇和正丙醇（內(nèi)標(biāo)）的水溶液。以上分析方法的細(xì)節(jié)請參見相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)。2，3表1列出了采用一系列方法測定樣品1中揮發(fā)性物質(zhì)的結(jié)果。設(shè)定的參數(shù)包括：平衡時間（無攪拌）、攪拌時間、閥和傳輸線溫度和樣品溫度。從表中可以看出使用攪拌能使響應(yīng)值更快達(dá)到平衡。另外采用攪拌，總的響應(yīng)值相比之下也較高。
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