氣相色譜(Gas chromatography,GC)具有*的分離能力,但它對(duì)未知化合物的定性能力較差;質(zhì)譜(Mass Spectrometry,MS)對(duì)未知化合物具有*的鑒定能力,且靈敏度*,但它要求被檢測(cè)組分一般是純化合物。將GC與MS聯(lián)用,彼此揚(yáng)長(zhǎng)避短,既彌補(bǔ)了GC只憑保留時(shí)間難以對(duì)復(fù)雜化合物中未知組分做出可靠的定性鑒定的缺點(diǎn),又利用了鑒別能力很強(qiáng)且靈敏度*的MS作為檢測(cè)器,憑借其高分辨能力、高靈敏度和分析過(guò)程簡(jiǎn)便快速的特點(diǎn),GC-MS在環(huán)保、醫(yī)藥、農(nóng)藥等領(lǐng)域起著越來(lái)越重要的作用,是分離和檢測(cè)復(fù)雜化合物的zui有力工具之一。
氣-質(zhì)聯(lián)用(GC—MS)法是將GC和MS通過(guò)接口連接起來(lái),GC將復(fù)雜混合物分離成單組分后進(jìn)入MS進(jìn)行分析檢測(cè)。常見(jiàn)接口技術(shù)有:
1 分子分離器連接(主要用于填充柱)
擴(kuò)散型——擴(kuò)散速率與物質(zhì)分子量的平方成反比,與其分壓成正比。當(dāng)色譜流出物經(jīng)過(guò)分離器時(shí),小分子的載氣易從微孔中擴(kuò)散出去,被真空泵抽除,而被測(cè)物分子量大,不易擴(kuò)散則得到濃縮。
2 直接連接法(主要用于毛細(xì)管柱)
在色譜柱和離子源之間用長(zhǎng)約50cm,內(nèi)徑0.5mm的不銹鋼毛細(xì)管連接,色譜流出物經(jīng)過(guò)毛細(xì)管全部進(jìn)入離子源,這種接口技術(shù)樣品利用率高。
3 開(kāi)口分流連接
該接口是放空一部分色譜流出物,讓另一部分進(jìn)入質(zhì)譜儀,通過(guò)不斷流入清洗氦氣,將多余流出物帶走。此法樣品利用率低。
GC-MS聯(lián)用在分析檢測(cè)和研究的許多領(lǐng)域中起著越來(lái)越重要的作用,特別是在許多有機(jī)化合物常規(guī)監(jiān)測(cè)工作中成為一種*的工具。如環(huán)保領(lǐng)域在檢測(cè)許多有機(jī)污染物,特別是一些低濃度的有機(jī)化合物,如二噁英等的標(biāo)準(zhǔn)方法就規(guī)定用GC-MS;藥物研究、生產(chǎn)、質(zhì)控以及進(jìn)出口的許多環(huán)節(jié)中都要用到GC-MS;法庭科學(xué)中對(duì)燃燒、爆炸現(xiàn)場(chǎng)的調(diào)查,對(duì)各種案件現(xiàn)場(chǎng)的各種殘留物的檢測(cè),如纖維、嘔吐物、血跡等檢驗(yàn)和鑒定,無(wú)一不用到GC-MS;工業(yè)生產(chǎn)許多領(lǐng)域如石油、食品、化工等行業(yè)都離不開(kāi)GC-MS;甚至競(jìng)技體育運(yùn)動(dòng)中,用GC-MS進(jìn)行的違禁品檢測(cè)起著越來(lái)越重要的作用。
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